本发明专利技术公开了一种金红石型二氧化钛介晶的制备方法。(1)将2~4毫升的分析纯四氯化钛和0.2~0.7克分析纯柠檬酸添加到60毫升的分析纯叔丁醇中,常温下搅拌混合均匀得叔丁醇的混合溶液;(2)将步骤(1)获得的叔丁醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜内;(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在180~230℃下保温14~20小时,自然冷却到室温得白色沉淀物;(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2-3次,然后在干燥箱内在60~80℃下干燥10~12个小时即制得金红石型二氧化钛介晶。本发明专利技术成本低、工艺控制过程简单、易大规模生产,制得的金红石型二氧化钛介晶具有单分散性,单个介晶由金红石型二氧化钛纳米晶颗粒组成。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
介晶作为一种不同于传统多晶和单晶的晶体,一般是由纳米晶按照一定的取向进行自组装形成具有超结构的晶体。介晶作为一种新的晶体形式有望取代单晶和多晶今后在光催化,能量储存和转换以及传感器等领域有所应用。目前,尽管已经发现和存在的介晶主要有碳酸钙,有机分子,金属氧化物和其它功能材料,但合成具有一定应用价值的介晶因其形成机理的复杂性及需要使用价格昂贵的有机添加剂等限制,使得合成介晶仍然是一个巨大的挑战。二氧化钛作为一种在学术界和工业界大量研究和使用的功能氧化物半导体材料因其广泛的应用而备受关注。当前,关于合成锐钛矿型二氧化钛介晶已有研究报道,但关于金红石型二氧化钛介晶的合成鲜有报道,尤其是由金红石型二氧化钛纳米晶组装成复杂构型的介晶。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种低成本、工艺过程简单、大规模制备金红石型二氧化钛介晶的方法,即采用水热的方法制备金红石型二氧化钛介晶。具体步骤为(I)将2 4晕升的分析纯四氯化钛和O. 2 O. 7克分析纯朽1檬酸添加到60晕升的分析纯叔丁醇中,常温下搅拌混合均匀得叔丁醇的混合溶液;(2)将步骤(I)获得的叔丁醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜内;(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在180 230°C下保温14 20 小时,自然冷却到室温得白色沉淀物;(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2-3次,然后在干燥箱内在60 80°C下干燥10 12个小时即制得金红石型二氧化钛介晶。 本专利技术成本低、工艺控制过程简单、易大规模生产,制得的金红石型二氧化钛介晶具有单分散性,单个介晶由金红石型二氧化钛纳米晶颗粒组成。附图说明图I为本专利技术实施例2制得的金红石型二氧化钛介晶的X射线衍射(XRD)图。图2为本专利技术实施例2制得的金红石型二氧化钛介晶的场发射扫描电镜(FESEM) 图。图3为本专利技术实施例2制得的金红石型二氧化钛介晶的透射电镜(TEM)图。具体实施方式实施例I :(I)量取2晕升分析纯四氯化钛、O. 3克分析纯朽1檬酸一同加入到60晕升分析纯叔丁醇中,常温下搅拌混合均匀得叔丁醇的混合溶液;(2)将上述获得的叔丁醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜(聚四氟乙烯内衬)内;(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在200°C下保温14小时,自然冷却到室温得白色沉淀物;(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗多次,然后在干燥箱内在60°C下干燥10个小时即制得金红石型二氧化钛介晶。制得的金红石型二氧化钛介晶具有单分散性,单个介晶由金红石型二氧化钛纳米晶颗粒组成。实施例2:(I)量取3晕升分析纯四氯化钛、O. 4克分析纯朽1檬酸一同加入到60晕升分析纯叔丁醇中,常温下搅拌混合均匀得叔丁醇的混合溶液;(2)将上述获得的叔丁醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜(聚四氟乙烯内衬)内;(3)将步骤⑵的高温反应釜放入恒温干燥箱中在220°C下保温18小时,自然冷却到室温得白色沉淀物;(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗多次,然后在干燥箱内在60°C下干燥10个小时即制得金红石型二氧化钛介晶。制得的金红石型二氧化钛介晶具有单分散性,单个介晶由金红石型二氧化钛纳米晶颗粒组成。制得的金红石型二氧化钛介晶的XRD图见图I,制得的金红石型二氧化钛介晶的FESEM图见图2,制得的金红石型二氧化钛介晶的TEM图见图3。权利要求1.,其特征在于具体步骤为(1)将2 4晕升的分析纯四氯化钛和O.2 O. 7克分析纯朽1檬酸添加到60晕升的分析纯叔丁醇中,常温下搅拌混合均匀得叔丁醇的混合溶液;(2)将步骤(I)获得的叔丁醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜内;(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在180 230°C下保温14 20小时, 自然冷却到室温得白色沉淀物;(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2-3次,然后在干燥箱内在60 80°C下干燥10 12个小时即制得金红石型二氧化钛介晶。全文摘要本专利技术公开了。(1)将2~4毫升的分析纯四氯化钛和0.2~0.7克分析纯柠檬酸添加到60毫升的分析纯叔丁醇中,常温下搅拌混合均匀得叔丁醇的混合溶液;(2)将步骤(1)获得的叔丁醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜内;(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在180~230℃下保温14~20小时,自然冷却到室温得白色沉淀物;(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2-3次,然后在干燥箱内在60~80℃下干燥10~12个小时即制得金红石型二氧化钛介晶。本专利技术成本低、工艺控制过程简单、易大规模生产,制得的金红石型二氧化钛介晶具有单分散性,单个介晶由金红石型二氧化钛纳米晶颗粒组成。文档编号C01G23/053GK102583525SQ20121002274公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月31日 优先权日2012年1月31日专利技术者方亮, 李惠敏, 王林江, 王海, 盛俊 申请人:桂林理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:王海,王林江,方亮,盛俊,李惠敏,
申请(专利权)人:桂林理工大学,
类型:发明
国别省市:
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