一种空分制氧沸石吸附剂及其制备方法，属于无机材料和吸附剂制备领域。其特征在于是一种以经提纯、分散和表面改性处理的凹凸棒粘土作为粘结剂制备13X沸石吸附剂的方法。其制备的方法是：首先用含焦磷酸钠、六偏磷酸钠或聚丙烯酸钠分散剂的水溶液在机械搅拌和超声振荡作用下对天然凹凸棒粘土进行提纯、分散和表面改性处理，然后以此作为粘结剂制备13X沸石吸附剂；该吸附剂具有高的氮气的吸附容量和氮氧吸附分离比，可作为吸附剂用于空分制氧。采用超声振荡和分散剂共同作用机理对天然凹凸棒矿石进行处理，实现了其纯化、分散和表面改性的一步完成，制备过程简单，容易控制。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机材料和吸附剂制备领域。具体而言涉及一种具有高的氮气吸附容量和氮氧吸附分离比的13X沸石吸附剂，该吸附剂的制备是以经提纯、分散和表面改性处理的凹凸棒粘土作为粘结剂。
技术介绍
目前变压吸附空分技术是氮氧两种气体分离的主要手段，然而吸附分离能否达到高效低耗并且在工业上得到应用，首要问题是吸附剂的吸附分离性能。吸附剂的性能决定着吸附分离的效果，从而决定着吸附分离设备的投资和经济性。在变压吸附空分工业中，碳分子筛是利用氮气和氧气在其上的扩散速率差实现二者分离，而沸石分子筛是利用两气体在其表面平衡吸附差异实现二者分离。因为与氧气相比，氮气有较强的四极矩，且极化率较大，因此氮气与沸石中的阳离子的作用强于氧气，结果使氮气在沸石分子筛上的平衡吸附量高于氧气，从而实现沸石分子筛对氮气的选择性吸附分离。人工合成的沸石分子筛一般为晶体尺寸为I 10 μ m的粉体，不便于作为吸附剂在工业上直接使用，因此在使用时，通常需掺入一定量的无机粘土作为粘结剂予以成型，再经焙烧，从而获得具有一定强度的沸石分子筛产品而达到使用要求。然而粘结剂的加入往往会造成吸附剂吸附容量的下降和性能的改变，当与不同粘结剂成型时，相同类型和数量的沸石基体将产生具有不同吸附特性的吸附剂产品。凹凸棒土是一种含水富镁硅酸盐天然粘土矿物，其晶体结构为2 I型过渡性层链状结构，晶粒十分细小，呈棒状或纤维状晶体形态。由于它独特的微观结构，外观形貌以及荷电性质，使其具有胶体性、吸附性和粘结性等性能而直接用于吸附剂或沸石等吸附剂的粘结剂。离子交换与吸附(2008,24(1) 25-32)报道，与高岭土粘结剂相比，以凹凸棒土粘结剂制备的13X沸石吸附剂具有较高的CO2和N2吸附容量。然而由于天然凹凸棒土以中低品位居多，其中含有石英等杂质，并且其中的凹凸棒组分多以棒晶束或棒晶束相互聚集堆砌而形成的聚集体的形式存在，从而影响了凹凸棒土的有效利用。美国专利6130179和 6444601分别公开了采用聚丙烯酸钠和焦磷酸钠为分散剂纯化和分散凹凸棒土的方法；同时ZL03804491. 9公开了一种生产具有提高性能特征的分子筛吸附剂的方法，该方法是以高度分散的凹凸棒土作为粘结剂制备型体沸石分子筛，以提高吸附剂的抗压强度和对吸附物的吸附速度。
技术实现思路
本专利技术公开，其目的在于借助于凹凸棒土丰富的孔隙结构、纤维状纳米晶粒的大表面效应和表面电负性的特点，并通过将天然凹凸棒矿石分散于含分散剂的水溶液中水化并超声振荡对其进行处理，制备具有高纯度和高分散的沸石吸附剂粘结剂，同时进一步提闻凹凸棒粘土表面的电负性，从而使得其作为沸石粘结剂不仅可提高沸石吸附剂强度和吸附速度，而且可提高沸石吸附剂对氮气的吸附容量和氮氧分离能力，从而获得一种高性能的空分制氧吸附剂。本专利技术，其特征在于是一种以经提纯、分散和表面改性处理的凹凸棒粘土作为粘结剂制备13X沸石吸附剂的方法，该方法是按以下工艺进行I、凹凸棒粘土的预处理将分散剂溶于水中配制成浓度为O. I-LOwt^的水溶液，在机械力的作用下，按照重量比为(I. 0-6. O)分散剂100凹凸棒土 (800-1200)水的比例加入待处理的凹凸棒土，将此悬浮液经其机械搅拌和超声振荡至悬浮液中的凹凸棒土颗粒充分水化和分散后，静置l_4h，将悬浮液上下两部分分离，取上层悬浮液经过滤和 90-120°C干燥，得到凹凸棒粘结剂以备用；II、沸石吸附剂的制备将13X型沸石粉和处理后的凹凸棒粘土按照 4.0 O. 6-1. 2的重量比混合均匀，加入水捏合成团，然后经成型机将泥团挤压成条形，成型后的样品在90-120°C干燥后，以2-5°C /min的升温速度加热到450_550°C，并恒温焙烧 2-5h，即得13X沸石吸附剂。上述的，其特征在于所述的分散剂是指焦磷酸钠、六偏磷酸钠或分子质量为3000-10000的聚丙烯酸钠。13X沸石吸附剂对氮气的吸附能力和对氮氧的吸附分离能力可通过氮气和氧气在吸附剂上吸附等温线的测定进行比较。本专利技术具有以下优点I.本专利技术所公开的一种空分制氧沸石吸附剂是仍以传统13X沸石原粉作为吸附剂基体，原料价廉和易得，所不同的仅是采用经处理的凹凸棒粘土作为粘结剂制备的13X 沸石吸附剂。2.采用超声振荡和分散剂共同作用机理对天然凹凸棒矿石进行处理，实现了其纯化、分散和表面改性的一步完成。3.以经提纯、分散和表面改性处理的凹凸棒粘土作为粘结剂制备沸石吸附剂，可以借助于由凹凸棒土丰富的孔隙结构、纤维状纳米晶粒的大表面效应和表面电负性可提供的吸附特性，使其凹凸棒粘土不仅具有成型作用，而且可提供一定的吸附位，从而获得具有高机械强度、低磨耗和高吸附速度，以及高的氮气吸附容量和氮氧分离比的空分制氧沸石吸附剂。4.制备过程简单，容易控制。具体实施例方式实施方式I:(I)将O. 4g焦磷酸钠溶于到400ml水中，搅拌至完全溶解；然后将40g凹凸棒粘土在机械力搅拌下，加入到上述水溶液中充分搅拌lh，随后超声震荡2h ;将上述悬浮液静置4h，将悬浮液上下两部分分离，取上层悬浮液，经过滤后在90°C烘箱里干燥；获得凹凸棒粘结剂。(2)取上述处理的12g凹凸棒粘结剂与48g沸石13X粉混合均匀，加水并捏合成团，经挤压成条形状样品，将样品在120°C烘箱里干燥和马弗炉里500°C焙烧4h，获得型体沸石13X吸附剂⑵。按照同样的配料比和吸附剂制备方法，将粘结剂换成未经处理的原凹凸棒粘土， 制备了型体沸石13X吸附剂(I)。由氮气和氧气在13X沸石吸附剂上的吸附等温线(25°C )可知,在760mmHg压力下，吸附剂(I)的氮气吸附量为5. 60ml/g，氮气与氧气的吸附分离比为2. 40 ;吸附剂(2)的氮气吸附量为6. 43ml/g，氮气与氧气的吸附分离比为2. 82。实施方式2:将实施方式I步骤(I)中焦磷酸钠的量变为O. Sg，其他条件不变，对凹凸棒粘土进行处理；然后取处理的凹凸棒粘结剂12g，再按步骤(2)，制得型体沸石13X吸附剂(3)。 25°C，760mmHg压力下，吸附剂(3)的氮气吸附量为6. 92ml/g，氮气与氧气的吸附分离比为3.02。实施方式3 将实施方式I步骤⑴中O. 4g焦磷酸钠换为I. 2g六偏磷酸钠，其他条件不变，对凹凸棒粘土进行处理；然后取处理的凹凸棒粘结剂12g，再按步骤(2)，制得型体沸石13X吸附剂(4)。25°C，760mmHg压力下，吸附剂(4)的氮气吸附量为7. 23ml/g，氮气与氧气的吸附分离比为2. 78。实施方式4 将实施方式I步骤⑴中O. 4g焦磷酸钠换为2.5ml聚丙烯酸钠(分子量<10000，密度1. 15g/cm3，浓度30% )，其他条件不变，对凹凸棒粘土进行处理；然后取处理的凹凸棒粘结剂12g，再按步骤(2)，制得型体沸石13X吸附剂(5)。25°C，760mmHg压力下，吸附剂(5)的氮气吸附量为6. 12ml/g，氮气与氧气的吸附分离比为2. 65。实施方式5 将实施方式4中聚丙烯酸钠的量变为4ml，其他条件不变，对凹凸棒粘土进行处理；然后取处理过的凹凸棒粘结剂12g，再按步骤(2)，制得型体沸石13X吸附剂出)。25°C， 760mmHg压力下，吸附剂(6)的氮气吸附量为6.本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马静红，任晶，李瑞丰，刘英，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
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