本发明专利技术公开了一种天然叶绿素铁铝盐的制备方法，并获得天然叶绿素铁铝盐(也称铁叶绿酸铝)。该方法是以叶绿素铁钠盐和铝盐为原料，以直接取代，一步制成。叶绿素铁钠盐与铝盐按质量比分别溶于水中和缓冲溶液中。反应液pH值为7.5～9。将铝盐溶液缓慢加入到叶绿素铁钠盐溶液中，以1000r/min左右速度磁力搅拌，室温下使其反应充分。陈化，分离，50℃～80℃干燥，即可得到黑色(深墨绿色)叶绿素铁铝盐。制备方法简捷、成本低，不产生副产物，对环境无污染，产率高。合成所需原料均易得，价格低廉，且无毒无害，在医疗药品、功能材料等方面均具有无限的开发应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种天然色素盐及其制备方法，具体地说是一种天然叶绿素铁铝盐的制备方法。获得的天然叶绿素铁铝盐，也称铁叶绿酸铝。
技术介绍
叶绿素是一种重要的镁卟啉化合物，属于天然色素，其衍生物种类也很多。如铜叶绿酸钠盐、钙叶绿酸钠盐、钴叶绿酸钠盐、铁叶绿酸钠盐等，在化工、医药、食品、保健等行业均有应用。如作为糖果、糕点、动物饲料等的食品添加剂；用作制造香皂、香水、等产品的添加剂；还可治疗癌症、肿瘤、造血、保肝等。本专利技术专利所合成的天然叶绿素铁铝盐在医药方面也有用途，因为，目前市面上销售的治疗胃酸过多、胃溃疡等的肠胃药80%以上都含有铝成分，包括氢氧化铝凝胶、硫酸铝、铝碳酸镁、硫糖铝等，长期服用此类药物的副作用之一是贫血。而叶绿素铁铝盐中叶绿素结构与人类血液中的血红素的结构极其相似，因此如果以所合成的叶绿素铁铝盐作为胃药成分可在一定程度上缓解其他含铝胃药带来的副作用， 贫血。此外，由于吡啉环特殊的结构使得此化合物具有许多优良性能，如光敏性等，所以在功能材料上也尚有开发应用价值。现有的叶绿素衍生物主要是以其他金属离子取代中心镁元素，或以钠离子取代卟啉环外羧基上的氢成盐。而以其他金属离子取代氢成盐的情况目前仅见有两篇报道(参见 ①刘淑萍ZL200710061547. 2.天然叶绿素铁锌盐的制备方法，②陶海鹏.脱镁叶绿酸钙的制备.华西药学志.2002，17 (2) :120)。经检索，天然叶绿素铁铝盐及其用叶绿素铁钠盐衍生化为叶绿素铁铝盐的技术方案还未见有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是合成了一种新的叶绿素衍生物，叶绿素铁铝盐；并提供一种以叶绿素铁钠盐为原料，用单因素轮换法以三价铝离子直接取代叶绿素铁钠盐上的羧基钠，一步制成纯度高的天然叶绿素铁铝盐的方法，该法操作简捷，产物纯净，对环境无污染，产率闻。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案一种天然叶绿素铁铝盐的制备方法，它以叶绿素铁钠盐和无水三氯化铝为原料， 直接取代，一步制成。具体地，本专利技术的叶绿素铁铝盐制备方法，包括以下步骤I、叶绿素铁钠盐与无水三氯化招质量比为2 I。叶绿素铁钠盐溶于水中，无水三氯化铝用PH = 7的缓冲溶液溶解；2、将pH值为6. O 7. O的铝盐溶液缓慢加入叶绿素铁钠盐溶液中；3、反应液pH值为7 8.5 ;4、以1000r/min转左右速度搅拌，室温下使其反应充分；5、室温(17 25°C )下陈化5 8h ;6、过滤分离，50°C 80°C干燥，即可得到黑色(墨蓝绿色)叶绿素铁铝盐。上述数值范围可以任意组合，没有必然的对应关系。通过分光光度法分析产物含铁、铝量，计算产率为83% 90%。通过制备中颜色变化和沉淀的生成以及UV谱图、IR谱图及差热分析，说明产物为叶绿素铁铝盐。本专利技术的显著优点在于，①合成所需原料均易得，价格低廉，且无毒无害，产品叶绿素铁铝盐是黑色或称墨蓝绿色晶体小颗粒，具有金属光泽。不溶于水和稀盐酸中，微溶于丙酮，溶液为黄绿色，稍溶于I : I盐酸中呈绿色，较易溶于PH为12以上碱性溶液中得黄绿色溶液。②制备方法简捷、成本低，不产生副产物，对环境无污染，产率高。③应用潜力大， 在医疗药品、功能材料等方面均具有无限的开发应用前景。附图说明 图I是叶绿素铁钠丙酮溶液的UV吸收光谱图。图2是叶绿素铁铝丙酮溶液的UV吸收光谱图。图3是叶绿素铁钠的IR光谱图。图4是叶绿素铁铝的IR光谱图。图5是叶绿素铁钠的差热分析图。 图6是叶绿素铁铝的差热分析图。具体实施例方式下面结合具体附图及用实施例对本专利技术做进一步的描述。本专利技术使用的主要仪器pH计(德国的赛多利斯pB-10) ;766-3远红外辐射干燥箱(上海阳光实验仪器有限公司)；数显恒温磁力搅拌器HJ-3(杭州汇尔仪器)；AEL-160 电子天平；UV7652分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；AVATAR360傅立叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公司)；ZCR-1差热仪(南京桑力)。本专利技术使用的主要药品叶绿素铁钠盐(山东广通宝医药有限公司);无水三氯化铝(AR，天津市大茂化学试剂厂)。实施例I叶绿素铁钠盐溶于水其溶液浓度O. 67g/100ml, pH值为8. 5。无水三氯化铝溶于 PH为7的缓冲溶液，其溶液pH为6. 8。将铝盐溶液缓慢加入叶绿素铁钠盐中。以IOOOr/ min转左右速度搅拌，室温下使其反应充分。室温下陈化5h。分离，80°C干燥，即可得到叶绿素铁铝盐。产率为85%。进行各指标测定。其中，通过AVATAR360型傅立叶变换红外光谱仪、UV7652分光光度计和ZCR-I差热仪，得到叶绿素铁钠盐和叶绿素铁铝盐谱图(见附图I 6)，并进行分析比对，确定产品为叶绿素铁铝盐。实施例2叶绿素铁钠盐溶于水其溶液pH为8. 9。无水三氯化铝溶于pH为7的缓冲溶液，其溶液PH为6. 6。将铝盐溶液缓慢加入叶绿素铁钠盐中。以1000r/min转左右速度搅拌，室温下使其反应充分。室温陈化7h。分离，60°C干燥，即可得到叶绿素铁铝盐。计算出产率为 89%。实施例3叶绿素铁钠盐溶于水其溶液pH为8. I。无水三氯化铝溶于pH为7的缓冲溶液， 其溶液pH为6. 2。将铝盐溶液缓慢加入叶绿素铁钠盐中。以1000r/min左右速度搅拌，室温(17 25°C )下陈化时间9h。分离，50°C干燥，即可得到叶绿素铁铝盐。计算出产率为 87%。叶绿素铁铝成盐分析I、从实验现象变化来看，将铁叶绿酸钠溶于水后，溶液颜色为墨绿色，加入Al3+试剂成盐时，立即产生黑色沉淀物，说明有新物质生成。2、紫外-可见(UV)吸收光谱图分析参见附图1，2和下表。从UV谱图分析，首先叶绿素铁钠盐在364. 5nm、400. 5nm 和666. 5nm的峰位与叶绿素铁招盐的峰位相似，但在502. Onm处，叶绿素铁招盐红移到 529. Onm，这可能是铝代替了叶绿素铁钠盐中的钠。原因为铝离子电负性I. 61，钠离子的电负性O. 93，铝离子取代钠离子使得形成的化合物中金属与羧基之间的电负性差减小，偶极矩也减小，则叶绿素铁铝盐的分子轨道分裂减小，发生红移。表铁叶绿酸铝和铁叶绿酸钠紫外-可见图谱峰位置、吸光度权利要求1.一种天然叶绿素铁铝盐及其制备方法，其特征在于，通过单因素轮换法将三价铝离子直接取代羧基上的钠离子，一步制成，获得天然叶绿素铁铝盐，也称铁叶绿酸铝。2.如权利要求I所述的方法，其特征在于以叶绿素铁钠盐和无水三氯化铝为原料，进行制备。3.如权利要求I或2所述的方法，包括以下步骤1)叶绿素铁钠盐与无水三氯化招质量比为2 I,前者溶于水中，后者溶于pH值为7 的缓冲溶液；2)将pH值为6.O 7. O的铝盐溶液缓慢加入叶绿素铁钠盐中；3)反应液pH为7.5 9 ;4)以1000r/min转左右速度搅拌，室温下使其反应充分；5)室温下沉化，陈化时间4 9h;6)分离，50°C 80°C干燥，即可得到黑色或称深墨绿色叶绿素铁铝盐；通过分光光度法分析产物含铁、铝量，计算产率为83% 90% ;通过制备过程中溶液颜色由墨绿色变为很浅的黄色和黑色物沉淀的生成，以及UV谱图和IR谱图分析，说明产物为叶绿素铁铝盐。全文摘要本专利技术公开了一种天然叶绿素铁铝盐的制备方法，并获得天然叶绿素铁铝盐(也称铁叶绿酸本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘淑萍，王燕，赵艳琴，闫路省，
申请(专利权)人：河北联合大学，
类型：发明
国别省市：
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