本发明专利技术公开了一种非晶纳米脱钛型二氧化钛材料及其制备方法，首先将非晶钛铜合金置于腐蚀液中密封容器，所述腐蚀液为质量百分数为50～68％的硝酸水溶液，其中加入硫酸盐以提供硫酸根，所述硫酸根的浓度为1～20mmol/L，然后将密封容器在50～90℃下，保温即可。本发明专利技术以非晶态钛铜合金为原料，属于液相法的范畴，提供一种能够生长出较厚的锐钛矿型的纳米多孔二氧化钛材料及其制备方法，该方法操作简单，不需要高温煅烧即可制备结晶性较好的纳米二氧化钛薄膜，具有良好的光催化性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种材料及其制备方法，更具体地说，涉及一种利用自由腐蚀法合成的纳米材料及其方法。
技术介绍
二氧化钛作为一种宽禁带的半导体，其氧化还原电位高，光催化反应活性强，稳定性好，耐光腐蚀，且无毒无害成本低廉，目前在光催化领域拥有无可替代的位置，是最常用的光催化剂。就晶体结构来讲，二氧化钛具有三种常见的晶型，分别是锐钛矿、金红石、和板钛矿。它们组成结构的基本单位是TiO6八面体，锐钛矿结构由TiO6八面体通过共边组成， 而金红石和板钛矿结构则由TiO6八面体共顶点且共边组成。由于结构不同，相对于另外两种晶型，锐钛矿型的二氧化钛禁带宽度较大(Eg = 3. 2eV)，光生电子空穴的氧化还原能力更强，更适合做光催化剂。纳米结构的二氧化钛具有纳米粒子特有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，在光照下氧化能力更强，光催化活性更高。纳米二氧化钛的制备方法一般分为气相法和液相法，气相法主要包括气体冷凝法、溅射法、真空蒸发法、 混合等离子法等。液相法主要包括水解法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等制备技术。由于液相法能耗小、设备简单、成本低，是实验室和工业上广泛使用的制备方法，因而引起了广泛的兴趣和关注。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，以非晶态钛铜合金为原料，提供一种能够生长出较厚的锐钛矿型的纳米多孔二氧化钛材料及其制备方法，该方法操作简单，不需要高温煅烧即可制备结晶性较好的纳米二氧化钛薄膜。本方法属于液相法的范畴，成品材料具有良好的光催化性能。本专利技术的目的通过下面技术方案予以实现。首先(即步骤I)将非晶钛铜合金置于腐蚀液中密封容器，所述腐蚀液为质量百分数为50 68%的硝酸水溶液，其中加入硫酸盐以提供硫酸根，所述硫酸根的浓度为I 20mmol/L，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比例保持在200 600cm2/L。然后(即步骤2)将密封容器在50 90°C下，保温时间为50 300小时即可。所述步骤⑴中，HNO3溶液的质量分数优选为55% -65 %，更加优选为65%。所述步骤(I)中，硫酸盐可以使任何水溶性的硫酸盐，如硫酸钠，硫酸钾，硫酸铜。所述步骤(I)中，硫酸盐的浓度优选为5-15mmol/L,更加优选7-10mmol/L。所述步骤⑴中，使用的钛铜非晶合金中Ti和Cu的原子摩尔比为(2 5) (8 5)，优选Ti和Cu的原子摩尔比为4 6。所述步骤(I)中，非晶钛铜合金制作成条带状，其总面积是指条带长宽的乘积(忽略条带厚度)，其与腐蚀液的体积比例优选为300-450cm2/L，更加优选300-400cm2/L。所述步骤(2)中的保温温度优选为60-80°C，更加优选65_70°C，保温时间优选为100-250小时，更加优选120-150小时。本专利技术的技术方案操作简便，与传统制备方法相比，主要有以下几个优势(I) 首次以非晶态钛铜合金为原料，原位合成二氧化钛薄膜(如附图I所示，扫描电子显微镜 S4800, Hitachi, Japan) ； (2)不需要高温煅烧即可制备结晶性较好的纳米二氧化钛薄膜 (如附图2所示，RIGAKU/DMAX2500，Japan的XRD分析)；(3)长出的纳米多孔二氧化钛薄膜比传统方法更厚，更利于光催化反应中反应物的吸附，将本专利技术制备的材料用作光催化剂， 经实验验证，有机染料罗丹明B10mmol/L shuirongye可在500W氣灯照射下使用少量本材料O. Ig催化降解，一小时后降解率可达50%。由于本材料属于薄膜材料，可以克服粉末催化剂不可重复使用的缺点。附图说明图I制备的锐钛矿型纳米二氧化钛形貌照片(扫描电子显微镜S4800，Hitachi, Japan)。图2制备的锐钛矿型纳米二氧化钛的XRD谱图(XRD测试仪器RIGAKU/DMAX2500， Japan)。具体实施例方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术方案。选用非晶钛铜合金条带进行制备，其总面积为条带长宽的乘积，忽略条带厚度。实施例I(I)将非晶钛铜合金Ti4tlCu6tl (钛和铜的原子摩尔比为4 6)置于腐蚀液中密封容器，所述腐蚀液为质量百分数为65%的硝酸水溶液，其中加入硫酸钠以提供硫酸根，浓度为20mmol/L，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比例保持在400cm2/L(2)将容器放置在70°C的水浴中保温150小时实施例2(I)将非晶钛铜合金Ti2tlCu8tl (钛和铜的原子摩尔比为2 8)置于腐蚀液中密封容器，所述腐蚀液为质量百分数为50%的硝酸水溶液，其中加入硫酸钾以提供硫酸根，浓度为7mmol/L，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比例保持在600cm2/L(2)将容器放置在80°C的水浴中保温120小时实施例3(I)将非晶钛铜合金Ti2tlCu8tl (钛和铜的原子摩尔比为2 8)置于腐蚀液中密封容器，所述腐蚀液为质量百分数为68%的硝酸水溶液，其中加入硫酸铜以提供硫酸根，浓度为lmmol/L，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比例保持在200cm2/L(2)将容器放置在90°C的水浴中保温50小时实施例4(I)将非晶钛铜合金Ti3tlCu7tl (钛和铜的原子摩尔比为3 7)置于腐蚀液中密封容器，所述腐蚀液为质量百分数为55%的硝酸水溶液，其中加入硫酸钠以提供硫酸根，浓度为15mmol/L，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比例保持在450cm2/L(2)将容器放置在65°C的水浴中保温100小时实施例5(I)将非晶钛铜合金Ti3tlCu7tl (钛和铜的原子摩尔比为3 7)置于腐蚀液中密封容器，所述腐蚀液为质量百分数为60%的硝酸水溶液，其中加入硫酸钾以提供硫酸根，浓度为10mmol/L，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比例保持在300cm2/L(2)将容器放置在60°C的水浴中保温300小时实施例6(I)将非晶钛铜合金Ti2tlCu8tl (钛和铜的原子摩尔比为2 8)置于腐蚀液中密封容器，所述腐蚀液为质量百分数为60%的硝酸水溶液，其中加入硫酸钠以提供硫酸根，浓度为5mmol/L，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比例保持在450cm2/L(2)将容器放置在50°C的水浴中保温250小时实施例7(I)将非晶钛铜合金Ti4tlCu6tl (钛和铜的原子摩尔比为4 6)置于腐蚀液中密封容器，所述腐蚀液为质量百分数为68%的硝酸水溶液，其中加入硫酸铜以提供硫酸根，浓度为10mmol/L，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比例保持在600cm2/L(2)将容器放置在55°C的水浴中保温50小时实施例8(I)将非晶钛铜合金Ti5tlCu5tl (钛和铜的原子摩尔比为5 : 5)置于腐蚀液中密封容器，所述腐蚀液为质量百分数为55%的硝酸水溶液，其中加入硫酸铜以提供硫酸根，浓度为7mmol/L，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比例保持在200cm2/L(2)将容器放置在70°C的水浴中保温150小时以上对本专利技术做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本专利技术的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本专利技术的保护范围。权利要求1.一本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张萌，崔振铎，朱胜利，杨贤金，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：
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