本发明专利技术涉及一种凝胶玻璃分散纳米液晶微滴薄膜的制备方法，属于液晶应用的领域。本发明专利技术是将一种功能性硅氧烷先驱体与向列相液晶材料4-正戊基-4’-氰基联苯或向列相混合液晶E7的混配溶液，经过酸、碱两步催化水解和缩聚反应的溶胶-凝胶方法。利用功能性硅氧烷先驱体水解缩聚形成的硅氧空间网络结构调节薄膜中向列相液晶微滴的大小，使其尺寸位于纳米级别，增强液晶微滴和可见光的散射作用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种凝胶玻璃分散纳米向列相液晶微滴薄膜的制备方法，属于液晶应用的领域。本专利技术是将一种功能性硅氧烷先驱体与向列相液晶材料4-正戊基-4’-氰基联苯(5CB)或向列相混合液晶E7按不同的质量百分比混合，采用酸、碱两步催化水解和聚合的溶胶-凝胶方法。利用功能性硅氧烷先驱体经水解缩聚后形成的硅氧空间网络结构人工调节薄膜中向列相液晶微滴的大小处在纳米范围。该方法的优点在于通过碱催化剂的进一步催化缩聚，5CB或E7向列相液晶微滴的尺寸可以控制在微米级别以下；功能性硅氧烷分子中的无机骨架部分同时可以提高凝胶玻璃分散纳米向列相液晶微滴薄膜的热稳定性。
技术介绍
聚合物分散液晶微滴薄膜是出现于1985年的一类新颖的光电功能材料，这类光电功能材料的主要结构为聚合物基材，在其基材中随机分散着尺寸处在微米级别的液晶微滴。在外加电场或者磁场的作用下，液晶微滴中的液晶分子会发生重新取向，从而可以控制聚合物分散液晶微滴薄膜对外界入射光的散射程度。基于上述特点，聚合物分散液晶微滴薄膜在液晶平板显示、智能玻璃窗、液晶光阀、液晶光栅、随机激光器、光敏保护等新颖光电器件领域有广泛的应用。制备聚合物分散液晶微滴薄膜的关键是使液晶微滴均勻的分散在聚合物基材当中，目前它的制备方法主要有三大类渗透法、微胶囊封装法和相分离法。其中较早发展起来的渗透法和微胶囊封装法在聚合物基材的选择和液晶微滴的大小调节方面的限制，使得其在制备聚合物分散液晶微滴薄膜方面受到了很大的限制。相分离法是利用聚合物基材与液晶相之间的相溶性的变化而产生两相分离来制备聚合物分散液晶微滴薄膜的。该方法主要包括溶剂引发相分离、温度引发相分离和聚合引发相分离，这些方法在制备聚合物分散液晶微滴薄膜方面显示出来的一些优势引起了广泛的关注。Hoppe等利用温度引发相分离法在聚苯乙烯类热塑性聚合物材质中分散聚氨酯-4-乙氧基苄叉-正丁基苯胺液晶微滴， 通过体系的冷却速率控制液晶微滴在聚合物薄膜中的分散性。但是，此方法在高温下薄膜容易重新成膜，无法在较宽温度范围下使用。Formentin等在聚二甲基硅氧烷类聚合物材质中分散向列相混合液晶E7微滴(E7液晶的组成为51% 5CB,25% 7CBU6% 80CB和8% 5CT 的混合向列相液晶)，通过控制聚合物和液晶的混合体系溶液的挥发获得聚合物分散液晶微滴薄膜，但是该聚合物薄膜中溶剂的挥发速度不容易控制。为了克服这两种方法的缺点， 提出将聚合物单体或预聚物与液晶首先混合形成均一的溶液，然后利用光或热引发单体或预聚物聚合，达到聚合物和液晶相分离的目的。由于该方法在聚合物基材的选择上范围较广，是目前研究的最为广泛的方法。目前采用聚合引发相分离的方法制备聚合物分散液晶微滴薄膜中，聚合物材质主要为热固性的丙烯酸异冰片酯、环氧树脂、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、硫醇、聚甲基丙烯酸酯和混合树脂等。由于上述聚合物单体在光照下只能发生缓慢的光聚合，因此要进行光引发聚合，在合成过程中还需添加光引发剂、光敏剂，如安息双甲醚Irgacure 651、碘鐺盐、硫鐺盐或芳香酮类灯。在特定的波长照射下光引发剂会发生光分解反应产生自由基，与聚合物单体形成单体自由基，进而引发聚合物的聚合反应。要进行热引发聚合，则在聚合物单体中要同时引入一些能进行热反应的基团和固化剂，例如环氧基团和脂肪胺类环氧固化剂等。由于在聚合物和液晶的混合体系中加入了引发剂、光敏剂和固化剂，必然会对整个体系产生影响。其影响主要有(1)、聚合物分散液晶微滴薄膜上下表面对外界光的照射不一样，聚合物薄膜表面的单体会优先吸收外界的光子发生固化反应，而聚合物薄膜下层因感光不足，固化不完全，因此也不能制备一些厚的聚合物分散液晶微滴薄膜；O)、易受氧气阻聚；(3)、对水汽、碱类物质敏感，导致阻聚。有机-无机复合材料是指当有机材料尺寸介于纳米范围内，将其分散在无机基材中的一类新型材料。设计该类材料的目的是为了能够同时得到无机材料和有机材料的优点，克服各自的缺点。这类材料目前在光电功能材料设计中广泛使用。制备这类材料最常用的方法之一是溶胶-凝胶法，通过溶胶凝胶方法可以获得掺杂光功能性分子的薄膜、颗粒或者块材。这些光功能性分子主要为偶氮类、激光染料类、光致变色染料类、酶分子类、纳米碳管和富勒烯类等。目前，利用溶胶-凝胶法制备液晶微滴分散的有机无机复合薄膜中的液晶微滴尺寸主要在微米级别，采用的都是一步催化水解的溶胶凝胶方法。但是，这些微米尺寸液晶微滴分散的薄膜在随机激光领域中会引起比较严重的光学信号损失，因此为了克服这一缺点，可以改进制备的方法，减少液晶微滴的尺寸，使其处在纳米级别范围内。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备凝胶玻璃分散纳米液晶微滴薄膜的新方法，获得适合用在随机激光领域的功能薄膜。制备的有机-无机复合薄膜是通过功能性硅氧烷先驱体和向列相液晶5CB或混合向列相液晶E7的质量百分比调控，利用酸、碱两步催化水解和缩聚的溶胶-凝胶方法来控制凝胶玻璃分散纳米向列相液晶微滴薄膜的结构。采用碱性催化剂的目的是为了进一步缩小硅氧网络结构中向列相液晶微滴的大小，使其尺寸处在纳米级别。利用酸、碱两步催化水解和缩聚的溶胶-凝胶法制备凝胶玻璃分散向列相液晶微滴薄膜的方法，其特征是将向列相液晶5CB或混合向列相液晶E7、一种功能性硅氧烷先驱体和乙醇充分混合均勻后，相继加酸和碱性催化剂进行水解和缩聚，然后用旋涂的方法在载波片或ITO玻璃基片上制备凝胶玻璃分散纳米液晶微滴薄膜，最后将该薄膜在烘箱中热处理，去除残留溶剂，同时使溶胶凝胶反应的水解缩聚过程进一步完善。酸、碱两步水解聚合的溶胶-凝胶法制备凝胶玻璃分散向列相液晶微滴薄膜的方法中使用的功能性硅氧先驱体为乙基三乙氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅氧烷或甲基三甲氧基硅烷中的一种。酸为草酸、硝酸或盐酸，碱为氨水或3-氨丙基三乙氧基硅氧烷。溶胶-凝胶法制备凝胶玻璃分散向列相液晶微滴薄膜的制备步骤为(1)、将功能性硅氧烷先驱体如乙基三乙氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅氧烷或甲基三甲氧基硅烷中的一种和无水乙醇按一定的比例混合；(2)、加入向列相液晶5CB或混合向列相液晶E7至上述功能性硅氧烷先驱体混配溶液中，并且加热该混配溶液体系至向列相液晶清亮点以上。5CB的清亮点在35. 5°C，E7的清亮点在60°C ；(3)、上述混配溶液体系剧烈搅拌一定的时间后，向该混配溶液体系中加入一种酸性催化剂，如草酸、硝酸或盐酸，酸催化约10分-60分；0)、上述混配溶液体系剧烈搅拌一定的时间完成酸催化过程以后，加入一种碱性催化剂，继续剧烈搅拌约10分-60分；(5)、碱性催化过程完成后，选取适当粘度的混配溶液，在预先清洗过的载玻片或 ITO玻璃基片上进行分段旋涂制备分散纳米液晶微滴薄膜；(6)、将旋涂好膜的载玻片或ITO玻璃基片放在密闭容器中，然后放置在 40°C-60°C的烘箱中，该热处理温度在向列相液晶的清亮点以上，最后制得凝胶玻璃分散纳米液晶微滴薄膜。本专利技术与
技术介绍
相比，具有的有益效果是本专利技术将向列相液晶、功能性硅氧烷先驱体、溶剂在液相中充分均勻混合，水解后发生功能性硅氧烷相和向列相液晶相分离的时候，液晶微滴的分布就会比较均勻。而且，当加入酸催化剂进行催化水解反应，功能性硅氧烷先驱体发生水解，液晶本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭驾宇，汤梅，陈婷荷，吕春菊，凌海峰，舒康颖，
申请(专利权)人：中国计量学院，
类型：发明
国别省市：
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