以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，该方法为：一、以亚麻籽油和低级脂肪醇为原料进行醇解反应，制备以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；二、以植物甾醇和以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯为原料进行酯交换反应，制备粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯；三、向粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯中加入活性白土，搅拌反应过滤后收集滤液，萃取后分离出下层油层，加入甲醇洗涤，干燥后得到以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯。本发明专利技术不仅可以克服游离植物甾醇在水和油脂中溶解性差，活性低的问题，同时还兼具有α-亚麻酸的有效成分，具有较强的药用及保健功能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于植物留醇酯的制备
，具体涉及一种以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物留醇酯的制备方法。
技术介绍
植物留醇普遍存在于大豆油，菜籽油，葵花籽油及塔罗油中，按照其结构式中側链基团的不同可分为菜油留醇，菜籽留醇，豆留醇和β_谷留醇。植物留醇对人体具有较强的抗炎作用，它能够抑制人体对有害的低密度胆固醇的吸收，同时又能确保人体必须的有益的高密度胆固醇的量，因而降低了冠状动脉粥样硬化等心脏病的发病率。但是游离的植物甾醇在水和油脂中的溶解度不大，生物活性较小，这就大大降低了其实用价值。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种以α -亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物留醇酯的制备方法。该方法制备的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物留醇酯，将植物留醇与α-亚麻酸有效结合，不仅可以克服游离植物留醇在水和油脂中溶解性差，活性低的问题，同时还兼具有α-亚麻酸的有效成分，具有较强的药用及保健功能。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是一种以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物留醇酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯的制备以亚麻籽油和低级脂肪醇为原料，甲醇钠或乙醇钠为催化剂，进行醇解反应，将醇解反应的产物用温度为50°C 80°C的水洗涤后静置分水，重复洗涤和静置分水直至洗涤液为中性，蒸馏出洗涤后的产物中剩余的水分，然后在压力不大于5000Pa的条件下将经蒸馏后的产物加热至70°C 150°C 并保温，直至产物中无气泡生成，继续加热至150°C 210°C，蒸馏得到以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述低级脂肪醇为甲醇或乙醇；步骤二、粗不饱和脂肪酸植物留醇酯的制备201、以植物留醇和步骤一中所述以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯为原料，甲醇钠或乙醇钠为催化剂，在压力不大于IXlO4Pa的条件下，升温至 110°C 160°C进行酯交换反应，反应结束后降温至60°C 80°C，然后用水猝灭催化剂，得到反应生成物；202、将201中所述反应生成物用温度为50°C 80°C的水洗涤后静置分水，重复洗涤和静置分水直至洗涤液为中性，然后蒸馏出经洗涤后的反应生成物中剩余的水分，得到以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸留醇酯、硬脂酸留醇酯、未反应的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的混合物，将混合物在温度为5°C 25°C的条件下静置冷析 IOh 24h，过滤后得到白色固体和黄色粘稠状的滤液；203、将202中所述黄色粘稠状的滤液在压力不大于5000Pa的条件下，升温至130°C 200°C蒸馏出白色透亮的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯，蒸馏后的母液为粗不饱和脂肪酸植物留醇酯；步骤三、粗不饱和脂肪酸植物留醇酯的精制301、向203中所述粗不饱和脂肪酸植物留醇酯中加入粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯质量的O. 5% 20%的活性白土，搅拌升温至50°C 100°C后反应30min 60min，将反应后的产物过滤后收集滤液；302、将301中收集的滤液萃取后分离出上层液和下层油层，然后向分出的下层油层中加入油层体积20% 100%的甲醇洗涤，重复洗涤至洗涤后的油层中以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯的质量含量不大于1% ;303、收集并合并302中萃取的上层液和洗涤的上层液，然后将合并的液体回收溶剂得到以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯；304、干燥302中经甲醇洗涤后的油层，得到淡黄色粘稠状的以α -亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物留醇酯。上述的以α -亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物留醇酯的制备方法，步骤一中所述醇解反应采用安装有用于将挥发的低级脂肪醇冷凝回流至反应体系中的冷凝回流装置的反应器。上述的以α -亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物留醇酯的制备方法，步骤一中所述醇解反应中亚麻籽油和低级脂肪醇的质量比为I : O. I 3。上述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物留醇酯的制备方法，步骤一中所述醇解反应中催化剂的用量为亚麻籽油和低级脂肪醇总质量的2% 10%。上述的以α -亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物留醇酯的制备方法，步骤一中所述醇解反应的反应温度为65°C 75°C，反应时间为2h 5h。上述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物留醇酯的制备方法，201中所述酯交换反应中植物留醇与以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的质量比为 I I. 5 6,上述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物留醇酯的制备方法，201中所述酯交换反应中催化剂的用量为植物留醇与以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯总质量的O. 5% 5%。上述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物留醇酯的制备方法，201中所述酯交换反应的反应时间为2h 6h。上述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物留醇酯的制备方法，302中所述萃取的方法为向滤液中加入滤液体积20% 150%的甲醇，然后加入滤液体积20% 150% 的环己烷或石油醚进行萃取。α -亚麻酸是人体必需的脂肪酸，α -亚麻酸可以改变血小板的流动性，从而改变血小板对刺激的反应性及血小板表面受体的数目，因此能有效防止血栓的形成；其次， α -亚麻酸在人体内的代谢产物还具有降血脂，降低临界性高血压及抑制癌症的发生和转移的作用；第三，α-亚麻酸还具有抑制过敏反应，抗炎，延缓衰老以及增加智力等作用。植物甾醇对人体具有较强的抗炎作用，它能够抑制人体对有害的低密度胆固醇的吸收，同时又能确保人体必须的有益的高密度胆固醇的量，因而降低了冠状动脉粥样硬化等心脏病的0发病率。本专利技术的方法制备的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物留醇酯，将植物甾醇与α -亚麻酸有效结合，不仅可以克服游离植物留醇在水和油脂中溶解性差，活性低的问题，同时还兼具有α -亚麻酸的有效成分，因此，其药用及保健功能势必大大提高。本专利技术与现有技术相比具有以下优点I、本专利技术通过对亚麻籽油进行醇解反应制备以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯，然后与植物留醇进行反应制备以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯，制备方法简单，不需要特殊设备。2、本专利技术的方法制备的以α -亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物留醇酯，将植物甾醇与α-亚麻酸有效结合，不仅可以克服游离植物留醇在水和油脂中溶解性差，活性低的问题，同时还兼具有α -亚麻酸的有效成分，具有较强的药用及保健功能。3、采用本专利技术的方法制备的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物留醇酯中， α -亚麻酸植物甾醇酯的质量含量达到50% 80%，不饱和脂肪酸植物甾醇酯总质量含量达到95%以上。下面通过实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的详细描述。具体实施例方式实施例I步骤一、以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯的制备采用安装有冷凝回流装置的反应器，将亚麻籽油、甲醇和催化剂甲醇钠加入反应器中，在温度为65°C的条件下醇解反应5h，醇解反应过程中冷凝回流装置将挥发的低级脂肪醇冷凝回流至反应体系中；将醇解反应的产物用温度为50°C的水洗涤后静置分水，重复洗涤和静置分水直至洗涤液为中性，蒸馏出洗涤后的产物中剩余的水分，然后在压力不大于5000Pa的条件下将经蒸馏后的产物加热至70°C并保温，直至产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于佑世，强军锋，王哲军，黄伟强，马芳，
申请(专利权)人：西安蓝天生物工程有限责任公司，
类型：发明
国别省市：