邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物的制备方法，具体涉及到中间体2-肼基-3-氯吡啶和1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯，本发明专利技术属化工合成方法技术领域，以2，3-二氯吡啶为原料，在水合肼及有机溶剂中，回流6-12小时，降温析晶得2-肼基-3-氯吡啶。在2-肼基-3-氯吡啶中加入有机溶剂及相应的碱，加入马来酸二乙酯，原料消失后加冰乙酸回流半小时，降温冷却得白色1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯。本发明专利技术通过采用上述技术，2-肼基-3-氯吡啶收率达95％以上，纯度达95％以上；1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯的收率达70％以上，纯度达98％以上，工艺简便，原料易得，收率高，产品纯度好，适合工业生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工合成方法
，具体涉及到邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物的两种重要中间体2-肼基-3-氯吡啶和1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯的制备方法。
技术介绍
众多杂环化合物在现代的研究发展中已经被逐渐发展为超高效的农药。而含氮杂环成为了研究的重点，特别是吡啶环和吡唑环。研究发现，如果将邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物的羧酸部分改造为吡啶基吡唑类羧酸时，它的活性将大大的高于其它羧酸类。氯虫酰胺(chlorantraniIiprole)是杜邦公司开发的邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物。在很低质量浓度下仍具有相当好的杀虫活性，且广谱、残效期长、毒性低、与环境友好，是防治鳞翅目害虫的有效杀虫剂。权利要求1.邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物两种重要中间体2-肼基-3-氯吡啶和1-(3-氯-2-批啶基)-3_吡唑烷酮-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤2.如权利要求I中所述的2-肼基-3-氯吡啶的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙醇、1，4_ 二氧六环、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃中的任一种。3.如权利要求I中所述的2-肼基-3-氯吡啶的制备方法，其特征在于所述的水合肼为 80%的水溶液，并且所使用的当量为12eq。4.如权利要求I中所述的2-肼基-3-氯吡啶的制备方法，其特征在于所述的反应至原料2，3- 二氯吡啶消失的时间为6 12小时。5.如权利要求I中所述的1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇、叔丁醇中的任一种。6.如权利要求I中所述的1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于所述的加入I. 9eq的冰乙酸时状态为回流温度。7.如权利要求I中所述的1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于所述的2-肼基-3-氯吡啶有机溶剂相应的碱马来酸二乙酯冰乙酸的投料摩尔比为I : I. I : I. I : 1.9。全文摘要邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物的制备方法，具体涉及到中间体2-肼基-3-氯吡啶和1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯，本专利技术属化工合成方法
，以2，3-二氯吡啶为原料，在水合肼及有机溶剂中，回流6-12小时，降温析晶得2-肼基-3-氯吡啶。在2-肼基-3-氯吡啶中加入有机溶剂及相应的碱，加入马来酸二乙酯，原料消失后加冰乙酸回流半小时，降温冷却得白色1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯。本专利技术通过采用上述技术，2-肼基-3-氯吡啶收率达95％以上，纯度达95％以上；1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯的收率达70％以上，纯度达98％以上，工艺简便，原料易得，收率高，产品纯度好，适合工业生产。文档编号C07D401/04GK102584694SQ20121000337公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月6日 优先权日2012年1月6日专利技术者李刚 申请人:华东理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李刚，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。