干磨多糖衍生物的方法技术

在通过干磨潮湿的多糖衍生物制备颗粒状多糖衍生物的方法中，选自中值直径、中值长度、堆积密度和溶解速率中的一种或多种性质通过控制所述多糖衍生物在干磨之前的温度而控制。有利地，颗粒在干磨之后的选自中值直径、中值长度、堆积密度和溶解速率中的一种或多种性质通过所述多糖衍生物在干磨之前的第一温度而调节至第一值，和通过第二温度调节至第二值。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及干磨多糖衍生物、特别是纤维素衍生物的方法。技术背景多糖衍生物通常作为反应器产物制备，该产物呈脆或块状形式或者可能类似于棉絮。反应器产物通过洗涤纯化。呈这样的形式，潮湿的多糖衍生物仍保持由原料确定的剩余结构。因此，例如，纤维素醚仍可以显示初始纤维素的纤维状结构。这些多糖衍生物通常不适宜用作例如可溶于无机和/或含水介质中的产品。原则上，事实上所有多糖衍生物因此必须被磨细并干燥以便于适宜应用。纤维素衍生物在工业中定级为重要的多糖衍生物。它们的制备方法、性质和应用描述于例如Ullmann' s Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Edition, (1986), Volume A5, pages 461-488, VCH Verlagsgese1lschaft, Weinheim or in "Methoden der organischen Chemie，，(methods of organic chemistry),4th Edition(1987), Volume E20, Makromolekulare Stoffe, Part Volume 3, pages 2048-2076,Georg Thieme Verlag, Stuttgart。EP-B 0370447 (美国专利4，979，681的同族专利)描述了非破坏性碾磨和同时干燥潮湿的纤维素醚的方法，其中初始湿气含量为20至70wt. %的纤维素醚借助于运输气体运送和同时通过冲击和摩擦而粉碎，以及借助于碾磨的能量干燥至1至IOwt. %的剩余湿气含量。WO 96/00748公开了使纤维素醚成粉末的方法，该方法包括将水合纤维素醚挤出通过横截面积为0. 0075mm2至Imm2 (7. 5X 10_9m2至1 X 10_6m2)的孔和将挤出物切碎由此制备所需长度。这些现有技术方法主要是多步骤的，其使用预干燥器或初步脆化或初步压实装置。而且，在所有的方法中，特别是在对高粘性、高取代的产品的加工过程中，在高分子上的化学和/或热作用总是很高，以致于在碾磨过程中，高分子降解(表现在它们的链长降低)， 这可以特别地通过与初始使用的产品的粘度相比粘度或多或少地降低来证明。而且，借助于初步脆化或初步干燥步骤过程中处理的产品表面变为角质化的。EP-A 0卯4536(美国专利6，320，043的同族专利)公开了一种方法，其中a)多糖衍生物浸湿或溶解于适当量的溶剂例如水中，其中所述溶剂的量基于总重量优选为35至 99wt. %，特别优选为60至80wt. %，使得源自多糖起始材料的主要结构例如纤维结构大量移除，和然后b)将多糖起始材料在干燥粉磨机中转化为固态，其中包含在浸湿或溶解的多糖衍生物中的溶剂借助于过加热的蒸气转化为蒸气相，和然后c)任选地，在之后的干燥步骤中，使其在现有技术装置中干燥至所需湿气含量。通过该方法制备的多糖衍生物具有高堆积密度和良好的流动性质。由此制备的颗粒的形状因子小于5且大于/等于1，大多数 (> 50wt. % )的形状因子小于/等于2和产品中的细尘比例降低。形状因子表示(理想地为椭圆体的)物体的最大直径与最小直径之比。EP-A 1127895 (US6509461的同族专利)公开了通过以下步骤制备颗粒状水溶性纤维素衍生物的方法a)形成进料组合物，该组合物包含20至50wt. %的纤维素衍生物和 50至80wt. %的水，其中纤维素衍生物在进料组合物中溶胀或溶解和b)在高速旋转的冲击式碾磨机中，使进料组合物与热交换气体或载气接触。尽管现有技术方法代表本领域有用的进步，但是对制备具有可预期尺寸的多糖颗粒仍存在长期的和渐增的需求。本专利技术的一个目的是能够控制多糖衍生物颗粒在干磨之后的一个或多个关键尺寸。最佳颗粒尺寸区取决于多糖衍生物的最终用途。通常相对于食品或建筑应用，药物受控释放应用需要较小的粒度。而且，本专利技术的优选目的是能够影响多糖颗粒在干磨之后的堆积密度和/或溶解速率。
技术实现思路
本专利技术的一方面是通过干磨潮湿的多糖衍生物制备颗粒状多糖衍生物的方法，其中所述颗粒在干磨之后的选自中值直径、中值长度、堆积密度和溶解速率中的一种或多种性质通过控制所述多糖衍生物在干磨之前的温度而控制。本专利技术的另一方面是控制或调节多糖衍生物颗粒的一种或多种性质的方法，所述性质选自中值直径、中值长度、堆积密度和溶解速率，该方法包括以下步骤A)提供潮湿的多糖，B)控制所述多糖衍生物的温度，C)干磨具有受控温度的多糖衍生物，和D)建立以下两者之间的关系i)所述多糖衍生物在干磨之前的温度和ii)所述多糖衍生物颗粒在干磨之后的选自中值直径、中值长度、堆积密度和溶解速率中的一种或多种性质，和E)使所述多糖衍生物在干磨之前的温度适应所述颗粒在干磨之后的所需中值直径、中值长度、堆积密度或溶解速率。出乎意料地，已经发现在以下两者之间存在关系，通常为线性关系i)所述多糖衍生物在干磨之前的温度和ii)所述多糖衍生物颗粒在干磨之后的选自中值直径、中值长度、堆积密度和溶解速率中的一种或多种性质。也已经出乎意料地发现，多糖衍生物在干磨之前的较高温度通常使得多糖衍生物颗粒在干磨之后的中值直径较低、中值长度较低、堆积密度较高和溶解速率较快，反之亦然。这一发现不仅使得能够针对所给应用生产具有最佳中值粒径、最佳中值长度、最佳堆积密度和最佳溶解速率的多糖衍生物，而且也最优化了干磨工艺所需的能量。生产后的多糖衍生物通常通过用热水洗涤而纯化。在洗涤之后，通常将多糖衍生物冷却。如果多糖衍生物在干磨之前的温度是优化的，那么干磨工艺所需的能量也可以最小化，这对某些粒径而言是所需的。本专利技术使得能够确定干磨之前的最佳温度从而获得具有所需中值直径、所需中值长度、所需堆积密度和所需溶解速率的多糖衍生物颗粒。具体实施方式本专利技术涉及通过干磨潮湿的多糖衍生物制备颗粒状多糖衍生物的方法。干磨在本领域通常描述为在一个工艺步骤中用一个单元操作同时干燥和碾磨，所述单元操作通常为冲击式碾磨机或空气-吹扫冲击式碾磨机。干燥通常使用热空气和机械能的组合完成。热空气是最常用的，而且也可以使用热氮气。热空气和湿产品物流通常经单独的入口进料到碾磨机中，通常热空气来自底部，湿产品经连接于碾磨机的一侧的进料螺杆系统在侧入口进料。用于该方法的多糖衍生物、优选为纤维素衍生物通常可溶于或至少可浸透于溶剂中，所述溶剂优选为水。优选的多糖衍生物是多糖醚和多糖酯，更优选为纤维素醚和酯，最优选为水溶性纤维素醚。它们可以具有一个或多个取代基，该取代基优选为以下类型羟基乙基、羟基丙基、羟基丁基、甲基、乙基、丙基、二羟基丙基、羧基甲基、磺基乙基、疏水长链支化和未支化的烷基基团、疏水长链支化和未支化的烷基芳基基团或芳基烷基基团、阳离子基团、乙酸根、丙酸根、丁酸根、乳酸根、硝酸根或硫酸根，其中一些基团例如，羟基乙基、羟基丙基、羟基丁基、二羟基丙基和乳酸根能够形成接枝物。根据本专利技术的多糖的取代基不限于这些基团。典型的多糖衍生物是瓜尔胶衍生物、淀粉衍生物、甲壳质或壳聚糖衍生物，优选为纤维素衍生物，但是根据本专利技术的多糖衍生物不限于这些。纤维素衍生物的实例是羟基乙基纤维素(HEC)，羟基丙基纤维素(HPC本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：P皮里尼，Y戈尔拉克多特，J赫尔曼斯，
申请(专利权)人：陶氏环球技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：