氧化硅玻璃坩埚制造方法及氧化硅玻璃坩埚制造装置制造方法及图纸

技术编号:7557295 阅读:110 留言:0更新日期:2012-07-14 05:50
在制造氧化硅玻璃坩埚时能够准确测量制造中的温度。本发明专利技术提供一种氧化硅玻璃坩埚制造装置,该装置通过向坩埚形成用模具内供给氧化硅粉末来形成氧化硅粉层,通过电弧放电加热熔化该氧化硅粉层来制造氧化硅玻璃坩埚,该装置具备:供给氧化硅粉末来形成氧化硅粉层的模具;具备多根碳电极及电力供给部的电弧放电部;以及至少测量上述模具内熔化部分温度的温度测量部,上述温度测量部是通过检测波长4.8~5.2μm的辐射能来测量温度的辐射温度计。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氧化硅玻璃坩埚制造装置及氧化硅玻璃坩埚制造方法,特别是涉及一种制造单晶硅提拉用氧化硅玻璃制的坩埚时,适合控制内表面特性的技术。
技术介绍
在单晶硅制造中采用使用氧化硅玻璃坩埚的切克劳斯基法(CZ法)。氧化硅玻璃坩埚一般在其内部存积有熔化多晶硅原料的硅熔液,边旋转坩埚边浸渍单晶硅晶种并慢慢提拉,使单晶硅以晶种为核进行生长时使用。众所周知,该氧化硅玻璃坩埚是由含有大量气泡的外层和透明的内层构成的双层结构,在单晶提拉时所提拉的单晶硅特性受该内层的表面即与硅熔液接触的内表面影响, 还会影响最终的硅晶片收获率。因此,已知的氧化硅玻璃坩埚中,内层为合成氧化硅玻璃,外层由天然氧化硅玻璃构成。例如,使用氧化硅玻璃坩埚熔化硅来提拉单晶时,熔融硅液面产生波纹,难以通过适当浸渍晶种而进行配种(seeding),因此常常会发生不能提拉单晶硅,或者,所谓单晶化被妨碍的熔液面振动的问题。这种熔液面振动(液面振动)现象随着硅晶体大口径化,变得更容易发生。因此,变得越发需要改善氧化硅玻璃坩埚内表面的内表面特性。在已知技术中,为了对应于此,出现了如专利文献1所述的技术。进而,对应于Φ300πιπι以上且Φ450πιπι左右的晶片,要求单晶硅大口径化,单晶的提拉时间也随之变得更长,坩埚内表面也与1400°C以上的硅熔液长时间接触,因此凸显出如下问题。由于提拉的长时间化,坩埚内表面与硅熔液的接触时间长时间化,从而坩埚内表面与硅熔液反应,坩埚内表面的表面位置或者从表面浅的层发生结晶化,使褐色的白硅石呈环状(以下称为褐色环)。该褐色环内不存在白硅石层或者即便存在也为非常薄的层,不过随着操作时间的经过,褐色环面积扩大,相互融合并继续生长,而最终侵蚀其中心部位, 成为不规则的玻璃熔出面。微量玻璃片从该玻璃熔出面脱落,容易使单晶硅发生位错,从而阻碍单晶提拉的成品率(收获率)。特别是,在生长制造Φ300πιπι以上大口径晶片的单晶硅时,需要操作超过100小时的CZ法,会使上述玻璃熔出面的出现明显化。上述褐色环,可认为以玻璃表面细微的损伤或者作为原料粉溶解残留物的晶质残留部分、玻璃结构的缺陷等为核心发生,为减少其数量,可考虑保持玻璃表面状态良好,或者为消除晶质残留成分而使氧化硅玻璃坩埚制造工序中的熔化时间为高温、长时间化,或者如专利文献2、3所述,作为形成内表面的原料粉可考虑采用非晶质的合成粉。由上述非晶质合成粉制得的合成氧化硅玻璃,具有杂质含量极少并可减少褐色环发生的优点。然而,透明内层由合成氧化硅玻璃构成的坩埚,相较于由天然氧化硅玻璃构成的坩埚,在熔化多晶硅时,还存在熔液表面易振动的缺点。此种振动特别常见于从配种形成CN 102531348 A肩部时的单晶主体部前半部分的初期提拉工序中,因此,配种作业需要时间,或者,因结晶紊乱而需要重新熔化,引起所谓“返回熔化”(Melt-back),从而降低生产率。此外,在专利文献4的实施方式中,记载了采用通过电弧熔化来进行的旋转模具法的氧化硅玻璃坩埚的制造装置。此外,还记载了该制造装置由于具备防碳混入单元,能够制造减少氧化硅玻璃坩埚内表面杂质的氧化硅玻璃坩埚。在专利文献5的实施方式中,记载了一种氧化硅玻璃坩埚制造装置,其为具备配置于电弧电极上方的辐射温度计的电弧熔直 ο专利文献1 日本公开专利特开2002-1M894号公报专利文献2 日本专利第观11四0号公报专利文献3 日本专利第四33404号公报专利文献4 日本公开专利特开2001-89171号公报专利文献5 日本专利第3拟6167号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的问题为了将坩埚内表面的特性控制于既定状态而制造氧化硅玻璃坩埚,在坩埚制造过程中,为了使作为原料的氧化硅粉末的熔化状态控制在既定范围内,认为控制其内表面的温度即可。可是,在专利文献4所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法的实施方式中,其温度条件有时可能超过2000°C,该温度高于钢铁行业等行业中操作时测量的温度范围(即, 1500°C左右),然而现在还未确立在这种温度状态下可以在操作中正确测量的技术。此外,这种温度不仅高,而且要在放射电弧火焰的附近测量加热熔化的熔化物的表面温度,在这种严酷条件下测量温度的技术还不存在,其结果,出现了所谓很难提高制造氧化硅玻璃坩埚过程中的控制性的问题。此外,以往的控制方法是通过控制电压值来控制发热量,但是电弧发生中的电压值不稳定而有小幅波动。此外,电压值会因电弧发生时产生的微小干扰而剧烈变动。因此, 作为以电压值为基础的控制,电极的操作很难追随电压值的变化,因此很难持续产生热稳定的电弧。此外,专利文献5所述的电弧熔化装置的实施方式中,并未记载测量熔化物温度的数据,从而未明确是否能够在实际上放射电弧火焰的严酷条件下测量熔化物的温度。即使能够测量,也不容易做到精密温度测量。因此,氧化硅玻璃坩埚制造中的控制性还有待改口 ο本专利技术鉴于上述情况而完成,以达成以下目的。1.在氧化硅玻璃坩埚的制造中能够在制造中进行正确的温度测量。2.在氧化硅玻璃坩埚的制造中能控制原料熔化状态。3.能对制造的坩埚进行品质管理。4.减少发生产品特性的偏差。用于解决问题的手段依据本专利技术,提供一种氧化硅玻璃坩埚制造装置,该制造氧化硅玻璃坩埚的装置具备供给氧化硅粉来形成氧化硅粉层的坩埚成形用模具;具备多根碳电极及电力供给部,且通过电弧放电加热熔化上述氧化硅粉层的电弧放电部;以及至少对上述模具内的熔化部分进行温度测量的温度测量部,其中,上述温度测量部由检测波长4. 8 5. 2 μ m的辐射能来测量温度的辐射温度计构成。根据该氧化硅玻璃坩埚制造装置,能够实时正确地测量在如超过2000°C的激烈的环境中熔化的氧化硅表面附近的温度状态,因此可以轻易且准确地掌握氧化硅玻璃坩埚制造所必要的熔化状态。藉此,能够对提高坩埚特性的制造条件进行正确的反馈,进而进行更精密的条件控制。在此,所谓“能够提高的坩埚特性”,是指坩埚内表面的玻璃化状态、厚度方向的气泡分布及气泡大小、OH基的含有量、杂质分布、表面的凹凸及这些坩埚高度方向的不均勻等的分布状态等,能够给使用氧化硅玻璃坩埚提拉出的半导体单晶的特性带来影响的主要原因中的任意一项以上。氧化硅玻璃坩埚作为与硅熔液接触的唯一部件,是决定单晶硅的成品率或质量的重要部件。根据坩埚厚度方向的气泡分布及气泡大小,有可能会在提拉单晶硅时气泡破裂而使得玻璃片混入硅熔液中,并附着于单晶硅锭而导致多晶化。氧化硅玻璃坩埚根据OH基含有量的不同,有可能较易结晶化而出现白硅石,从氧化硅玻璃坩埚剥离的白硅石附着于单晶硅一端,从而导致单晶硅的多晶化。此外,氧化硅的低粘性化可能会导致使其变形。存在杂质时,该杂质在结晶提拉的过程中会促进氧化硅玻璃坩埚的内表面形成斑点形的白硅石。如此形成的白硅石,会从坩埚脱离沉入硅熔液内,而降低所提拉的单晶的单晶化率。此外上述温度测量部也可具备由BaF2或CaF2组成的过滤器。该种过滤器对于从坩埚内表面部分等放射出的波长范围的光的透射率高。从而,能够提高用于温度测量的光的强度。进而,为能够使用位于电弧熔化炉外侧的辐射温度计来通过此种过滤器进行温度测量,而使辐射温度计其本身位于炉外,在电弧熔化炉的密闭炉壁部分设置由BaF2或CaF2 组成的过滤器构成的窗部。此外,本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员:须藤俊明铃木江梨子
申请(专利权)人:日本超精石英株式会社
类型:发明
国别省市:

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