氧化硅玻璃坩埚的制造方法技术

提供一种氧化硅玻璃坩埚的制造方法，该方法通过控制制造氧化硅玻璃坩埚时的熔化状态，防止单晶硅制造时坩埚内表面发生褐色环，并抑制熔液面振动。本发明专利技术的氧化硅玻璃坩埚制造方法，是将原料氧化硅粉末成形于坩埚成形用模具内，用电弧放电加热熔化该氧化硅粉层来制造氧化硅玻璃坩埚的方法，包含向坩埚成形用模具内部供给氧化硅粉末来形成氧化硅粉层的氧化硅粉末供给工序，以用多个碳电极的电弧放电熔化氧化硅粉层的电弧熔化工序，其中，在上述电弧熔化工序中，边旋转上述模具边测量位于设定在氧化硅粉层内表面不同高度的多个测量点的温度，控制上述电弧放电来检测出现于各测量点熔化初期的最初的温度最高点Tp。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于提拉单晶硅的。
技术介绍
单晶硅的制造一般采用的是使用氧化硅玻璃坩埚的切克劳斯基法(CZ法)。具体而言，通过向氧化硅玻璃坩埚内部注入熔化多晶硅原料的硅熔液，边旋转坩埚边浸渍单晶硅晶种并慢慢提拉，使其以单晶硅晶种为核进行生长，以此来制造。此时使用的氧化硅玻璃坩埚是由含有大量气泡的外层和透明的内层构成的双层结构，通常通过边旋转模具边以电弧熔化来熔化氧化硅粉层的成形法而制造(例如，參照专利文献1)。众所周知，在氧化硅玻璃坩埚中，由单晶提拉时与硅熔液接触的内表面的特性决定所提拉的单晶硅的特性，且还会影响最终的硅晶片收获率。因此，有时采用内层由合成氧化硅玻璃、外层由天然氧化硅玻璃的构成的对策，以此防止单晶硅特性的偏差。然而，使用氧化硅玻璃坩埚熔化硅以提拉单晶吋，有时会由于熔融硅液面发生振动，而难以通过浸渍晶种进行配种(seeding)。因此，常常会发生不能提拉单晶硅，或者所谓阻碍单晶化的熔液面振动的问题。该熔液面振动(液面振动)现象伴随硅晶体的大口径化，变得更容易发生。因此，越发需要改善氧化硅玻璃坩埚内表面的特性。针对其需要，在专利文献2中建议采用暴露在SW2蒸汽(vapor)之后的减量为0. 013g以下的坩埚，但是也不能说该方法充分改善了坩埚内表面。并且，随着对应于Φ 300mm以上且Φ 450mm左右的晶片要求单晶硅的大口径化，单晶的提拉时间变得更长，并且坩埚内表面需要长时间与1400°C以上的硅熔液接触，因此氧化硅玻璃坩埚突显出如下问题。S卩，由于提拉时间变长，坩埚内表面与硅熔液接触的时间也会变长，因此有时会发生坩埚内表面与硅熔液反应，坩埚内表面的表面位置或者从表面浅的层结晶化，从而出现环形褐色白硅石的情况(以下，将环形白硅石称为“褐色环”。)。该褐色环内不存在白硅石层或者即便存在也为薄层，但随着操作时间的经过，褐色环会扩大其面积，相互融合并继续生长，最终侵蚀其中心部位，最终成为不规则的玻璃熔出面。该玻璃熔出面出现，更易引起单晶硅位错，有时会阻碍单晶提拉的成品率(收获率)。特别是在生长制造Φ300πιπι以上大口径的晶片的单晶硅需要进行超过100小时的CZ 法的操作，更易出现上述玻璃熔出面。可以认为上述褐色环以玻璃表面細微的损伤或者作为原料粉未完全溶解的晶质残留部分、玻璃结构的缺陷等为核心而发生，为减少其数量可想到保持玻璃表面状态良好， 或者为减少晶质残留成分可考虑使氧化硅玻璃坩埚制造エ序中的熔化高温化、长时间化。 并且，如专利文献3、4所述，作为形成内表面的原料粉可考虑采用非晶质的合成粉。由非晶质的合成粉构成的合成氧化硅玻璃中的杂质含量极少，且具有降低发生褐色环的优点。然而，与内层由天然氧化硅玻璃构成的坩埚相比，内层由合成氧化硅玻璃构成的坩埚在熔化多晶硅时，还存在熔液面易振动的缺点。该振动尤其常见于从配种(seeding) 到肩部形成吋，单晶主体部前半部分初期的提拉エ序中。因此，由于配种(seeding)工作需要时间，或者，因结晶紊乱而需重新溶化，引起所谓“返回熔化”(Melt-back)的现象，因而会降低生产率。专利文献1 日本公开专利特开2001-89171号公报专利文献2 日本公开专利特开2002-1M894号公报专利文献3 日本专利第观11四0号公报专利文献4 日本专利第四33404号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的问题通常认为对于上述硅熔化时熔液面的振动或褐色环的发生，只要在氧化硅玻璃坩埚的制造中控制熔化部分的温度形成内层即可。然而，在氧化硅玻璃坩埚的制造中熔化部分的温度有时也会超过2000°C。尚未确立在操作中准确测量如此高的温度的技木。并且，尚未发现在电弧火焰附近測量加热熔化的熔化物表面的温度，此种严酷条件下的温度測量技木。进而，由于氧化硅玻璃不像普通材料能够清晰观测出玻璃化转变，而难以进行温度管理。因此，由于在氧化硅玻璃坩埚的制造中很难掌握熔化温度，因而难以控制其温度。本专利技术鉴于上述情况而完成，其以提供ー种为目的， 利用该种方法可控制氧化硅玻璃坩埚制造时的熔化状态，防止单晶硅制造时的坩埚内表面发生褐色环，从而能够制造抑制熔液面振动的氧化硅玻璃坩埚。为解决问题的手段根据本专利技术提供了ー种，其包括通过向坩埚形成用模具内部供给氧化硅粉末来形成氧化硅粉层的氧化硅粉末供给エ序，以及利用多个碳电极进行电弧放电来熔化氧化硅粉层的电弧熔化工序。其中，上述电弧熔化工序，通过旋转上述模具测量设定于氧化硅粉层内表面位于不相同高度的多个测量点的温度，以检测在各測量点的熔化初期出现的最初的温度的最高点，从而控制电弧放电。可以认为最高点与氧化硅粉末的熔化有关。从而，通过检测不同高度位置的多个測量点的最高点，可准确掌握氧化硅粉层的熔化状态，进而更精密地控制电弧放电，并提高氧化硅玻璃坩埚内表面的特性。藉此，可制得能够在制造单晶硅时防止坩埚内表面发生褐色环，并抑制熔液面振动的氧化硅玻璃坩埚。并且，所谓坩埚的特性，是指能够对用氧化硅玻璃坩埚提拉的半导体单晶的特性带来影响的特性，例如，可列举坩埚内表面的玻璃化状态，以及厚度方向的气泡分布及气泡的大小、OH基含量、杂质分布、表面的凹凸，以及这些坩埚高度方向的不均勻等分布状态等。氧化硅玻璃坩埚作为与硅熔液接触的唯一部件，是决定单晶硅的成品率和质量的重要部件。根据坩埚厚度方向的气泡分布及气泡的大小，在拉晶单晶硅时可能会由于气泡破裂，使玻璃片混入硅熔液中附着于单晶硅锭，从而导致多晶化。根据OH基含有量的不同，氧化硅玻璃坩埚容易因结晶化而产生白硅石，从氧化硅玻璃坩埚剥离的白硅石可能会附着于单晶娃，而使单晶硅多晶化。并且，氧化硅还可能会由于低粘度化而变形。如果存在杂质， 该杂质在结晶提拉的过程中会促进氧化硅玻璃坩埚内表面的斑点形白硅石的形成。这样形成的白硅石从坩埚脱离而沉入硅熔液内，会降低所提拉单晶的单晶化率。在上述电弧熔化工序中，可通过调整氧化硅粉层的熔化条件检测每个测量点在所定的熔化时间范围内的上述最高点。在此情况下，可非常高精度地调整氧化硅粉层的熔化条件，并进一歩改善氧化硅玻璃坩埚内表面的特性。并且，在上述电弧熔化工序中，氧化硅粉层的温度測量，可利用辐射温度计检测出波长4. 8 5. 2 μ m的辐射能来测温温度。在此情况下，由于能够实时准确地测量在如超过 2000°C的严酷的环境下被熔化的氧化硅表面附近的温度状态，因此能够准确且轻易检测到温度的最高点。并且，在上述电弧熔化工序中，上述辐射温度计及上述測量点，可设置为连接上述辐射温度计及上述測量点的直线与上述模具的旋转轴相离IOOmm以上。在此情况下，由于不会被多个碳电极及电弧放电严重影响，而可提高温度测量的精度。并且，在上述电弧熔化工序中，上述辐射温度计，可以追随多个碳电极的移动改变多个测量点中作为测量对象的部位。在此情况下，可利用单个辐射温度计检测多个测量点中的最高点。并且，在上述电弧熔化工序设置多个上述辐射温度计，可以测量位于不同高度的多个测量点的温度。在此情况下，可检测多个测量点中的最高点。附图说明图1是表示本专利技术的氧化硅玻璃坩埚制造方法的ー实施方式所使用的制造装置的主视示意图。图2是表示图1中的碳电极位置的俯视示意图(a)、侧视示意图(b)。图3是表示本专利技术相关的氧化硅玻璃坩埚制造装置的ー本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：须藤俊明，铃木江梨子，
申请(专利权)人：日本超精石英株式会社，
类型：发明
国别省市：