一种5-氯戊酰氯合成装置制造方法及图纸

技术编号:7555975 阅读:431 留言:0更新日期:2012-07-14 04:33
本发明专利技术涉及一种5-氯戊酰氯合成装置,包括氰化钠储存罐、催化剂储存罐、1,4-二氯丁烷储存罐、盐酸储存罐、二氯亚砜储存罐、氰化反应釜、1,4-二氯丁烷回收塔、5-氯戊腈精馏塔、水解反应釜、酰化反应釜、5-氯戊酰氯蒸馏塔、成品接收罐,其特点是在氰化反应釜和水解反应釜之间增加1,4-二氯丁烷回收塔、5-氯戊腈精馏塔,实现了1,4-二氯丁烷、5-氯戊腈和己二腈的连续分离。本合成装置可提高反应转化率,缩短反应时间,提高生产效率,大大降低了生产成本,提高了产品质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工生产装置
,特别是一种5-氯戊酰氯合成装置
技术介绍
5-氯戊酰氯是一种重要的医药、农药中间体,主要用于新型农药双唑草腈和医药西洛他唑的合成。制备5-氯戊酰氯的方法现在都是采用1,4-二氯丁烷和氰化钠为起始主要起始原料,在催化剂催化下于9(TlO(rC进行氰化反应,然后和盐酸于8(T9(TC进行水解反应,接着和二氯亚砜于6(T70°C进行酰化反应,最后精馏出成品。现有的合成方法采用一锅法合成,如公开号为CN102153459A的专利就报道了一锅法合成5-氯戊酰氯。一锅法采用的合成装置为氰化钠储存罐、催化剂储存罐、1,4_ 二氯丁烷储存罐、盐酸储存罐、二氯亚砜储存罐、氰化反应釜、水解反应釜、酰化反应釜、5-氯戊酰氯精馏塔、成品接收罐。连接方式为氰化钠储存罐、催化剂储存罐、1,4_ 二氯丁烷储存罐分别通过计量泵连接到氰化反应釜,然后从氰化反应釜和盐酸储存罐上连接出管道接水解反应釜,再从水解反应釜和二氯亚砜储存罐连接出管道接酰化反应釜,酰化反应釜连接出管道接5-氯戊酰氯精馏塔,最后 5-氯戊酰氯蒸馏塔用管道连接到成品接收罐。因为第一步氰化反应为了保证反应的选择性,1,4_ 二氯丁烷相比氰化钠要过量2个摩尔当量以上,所以这种合成装置的缺点是过量很多的1,4_ 二氯丁烷进入到下一步水解反应和酰化反应,这两步反应的釜空间利用率非常的低,导致生产效率很低,而且第一步产生的副产物己二腈经过水解和酰化转化成己二酰氯,这样最后的5-氯戊酰氯精馏塔要分离出1,4- 二氯丁烷、5-氯戊酰氯和己二酰氯,这三种物质的沸点很接近,分离难度很大,需要很高塔板数的精馏塔,而且产品含量只能达到 98%-98. 5% 之间。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有5-氯戊酰氯合成装置的上述缺点,提供一种新型 5-氯戊酰氯合成装置。通过在氰化反应釜和水解反应釜中间加装连续性1,4_ 二氯丁烷回收塔和和5-氯戊腈精馏塔,因为三者的沸点相差较大,回收的1,4-二氯丁烷含量达到转回其储存罐可以套用,精馏出的5-氯戊腈再往下进行水解和酰化反应,最后只需要普通的蒸馏塔就可以得到合格的产品。5-氯戊腈精馏塔的高沸己二腈排出后含量也在99%以上,可以进行销售。为了实现上述目的,本专利技术的技术方案是,新型5-氯戊酰氯合成装置,包括氰化钠储存罐1、催化剂储存罐2、1,4_ 二氯丁烷储存罐3、盐酸储存罐4、二氯亚砜储存罐5、氰化反应釜6、水解反应釜9、酰化反应釜10、5_氯戊酰氯精馏塔11、成品接收罐12,在氰化反应釜6、水解反应釜9中间安装1,4_ 二氯丁烷回收塔7、5_氯戊腈精馏塔8。连接方式为 氰化钠储存罐1、催化剂储存罐2、1,4- 二氯丁烷储存罐3分别与氰化反应釜6相连接,然后从氰化反应釜6连接出管道到1,4- 二氯丁烷回收塔7,1,4- 二氯丁烷回收塔7顶用管道连接到1,4_ 二氯丁烷储存罐3,1,4- 二氯丁烷回收塔7底用管道连接到5-氯戊腈精馏塔8,5-氯戊腈精馏塔8顶和盐酸储存罐4上连接出管道接水解反应釜9,再从水解反应釜9和二氯亚砜储存罐5连接出管道接酰化反应釜10,酰化反应釜10连接出管道接5-氯戊酰氯蒸馏塔8,最后5-氯戊酰氯蒸馏塔8用管道连接到成品接收罐12。1,4_ 二氯丁烷回收塔、 5-氯戊腈精馏塔能够实现1,4_ 二氯丁烷、5-氯戊腈和己二腈的连续分离精馏,纯品5-氯戊腈进行水解反应和酰化反应,大大提高了设备的空间利用率,提高了生产效率,而且酰化后的产品纯度很高,只需经过简单的5-氯戊酰氯蒸馏塔就能得到纯度很高的成品,而不需要很高塔板数的5-氯戊酰氯精馏塔。本专利技术的氰化钠储存罐(1)、催化剂储存罐(2)、1,4_ 二氯丁烷储存罐(3)分别与氰化反应釜相连优选通过计量泵连接。物料在本装置中的反应如下(1)氰化反应将1,4-二氯丁烷、催化剂、氰化钠三种物料从各自的储罐通过计量泵打入氰化反应釜。投料比例为摩尔比3. 2 :0.01 1 ;加热到9(T10(TC进行反应3小时,冷却至室温;(2)回收和精馏氰化后的粗品直接转化至1,4_二氯丁烷回收塔,升温控制回流采出比,低沸物为1,4_ 二氯丁烷进入其储存罐,高沸物进入5-氯戊腈精馏塔,升温控制回流采出比,低沸物为5-氯戊腈,进行水解反应釜,高沸物排出为己二腈;(3)水解反应待5-氯戊腈从其精馏塔采出至水解反应釜后,从盐酸储存罐用计量泵打出质量比为1. 7:1的浓盐酸到水解反应釜,升温至8(T90°C进行水解反应,反应4小时,冷却至室温,静置分层,下层物料5-氯戊酸进行酰化反应釜;(4)酰化反应待5-氯戊酸进行到酰化反应釜,从二氯亚砜储存罐用计量泵打出质量比为1. 5 :1的二氯亚砜,升温至6(T70°C进行酰化反应,反应3小时,冷却至室温,物料转入 5-氯戊酰氯蒸馏塔;(5)物料进入5-氯戊酰氯蒸馏塔后,开始升温,前沸物为少许未反应的二氯亚砜,采出后加碱中和排污,正馏分为成品5-氯戊酰氯进入成品接收罐。本专利技术具有以下优点第一步氰化反应中大量的1,4_ 二氯丁烷不进行水解反应和酰化反应,大大提高了这两步设备利率用,提高了产能;第一步副产的己二腈也不进入下面反应流程,不会产出己二酰氯,大大降低了成品的蒸馏难度;回收的1,4_二氯丁烷含量达到99. 5%以上,可以直接套用;精馏出的5-氯戊腈含量也达到99. 5%以上,因水解和酰化反应不产生副产物,所以酰化后只需通过普通蒸馏塔蒸馏,就可得到含量大于99. 5%的5-氯戊酰氯。附图说明图1是5-氯戊酰氯合成装置。图示标识1-氰化钠储存罐;2-催化剂储存罐;3-1,4-二氯丁烷储存罐;4-盐酸储存罐;5-二氯亚砜储存罐;6-氰化反应釜;7-1,4-二氯丁烷回收塔;8-5-氯戊腈精馏塔;9-水解反应釜; 10-酰化反应釜;11-5-氯戊酰氯蒸馏塔;12-成品接收罐。具体实施方式实施例如图1所示,新型5-氯戊酰氯合成装置,氰化钠储存罐1、催化剂储存罐2、 1,4- 二氯丁烷储存罐3分别通过计量泵连接到氰化反应釜6,然后从氰化反应釜连接出管道到1,4- 二氯丁烷回收塔7,1,4- 二氯丁烷回收塔顶用管道连接到1,4- 二氯丁烷储存罐, 1,4_二氯丁烷回收塔底用管道连接到5-氯戊腈精馏塔8,5_氯戊腈精馏塔顶和盐酸储存罐 4上连接出管道接水解反应釜9,再从水解反应釜和二氯亚砜储存罐5连接出管道接酰化反应釜10,酰化反应釜连接出管道接5-氯戊酰氯蒸馏塔11,最后5-氯戊酰氯蒸馏塔用管道连接到成品接收罐12。反应过程从各自的储存罐通过计量泵打入1600kgl,4- 二氯丁烷、645kg30%液体氰化钠和3kg催化剂至氰化反应釜,开始升温至9(T10(TC反应3小时,然后冷却至室温。静置分层0. 5小时,下层转入1,4- 二氯丁烷回收塔,升温控制回收采出比和真空度,真空度控制在 3kPa左右,收集85、6°C馏分,回收1,4_ 二氯丁烷1200kg左右,含量大于99. 5%,直接转至其储存罐接收。1,4_ 二氯丁烷回收塔两批高沸底料进入5-氯戊腈精馏塔,升温控制回流采出比和真空度,真空度控制在IkPa左右,收集102 104°C馏分,得到5-氯戊腈650kg左右,含量大于99. 5%,另得到高沸底料己腈120kg左右。5-本文档来自技高网
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴顶郑德炳李中瑞
申请(专利权)人:岳阳亚王精细化工有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术