A preparation method of inorganic sulfur pesticide, solid LSSS, is divided into two steps. The first reaction is 1 to 2 hours in boiling 1 ~ 2kgf / cm + 2 under pressure, and then filter the impurities, the filtrate was 5 ~ 8kgf / cm + 2 under pressure at a temperature of 130 to 170 DEG C, catalytic reaction of 2 ~ 4 hours, the catalyst for silicon containing more than 25% industrial wastes. The amount of 0.1 to 0.2% other external concentration process of adding 0.5 ~ 0.7% of the conjunctiva and anti oxidant. The method of the invention can improve the quality and the yield of the product, shorten the production cycle, reduce the cost of the product, and improve the storage stability of the product.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种无机含硫农药的制备。现有的固体石硫合剂的制造(日本公开特许53-133630)是在加压釜中一次完成。这样反应不易进行得充分，反应后过滤清除残渣也比较困难。用该法制得的产品，贮存稳定性差，需密闭保存。本专利技术的目的是提供一种使反应能充分进行，又利于产物的分离提纯的方法，而所得的产品贮存稳定性能好。一种固体石硫合剂的制备方法，是将石灰、硫黄及水在催化剂存在时反应生成还原态的石硫合剂，其特征在于反应分两步进行，首先在1～2kgf/cm2压力下沸腾反应1～2小时，然后滤去杂质，将滤液在5～8kgf/cm2压力下，温度130～170℃催化反应2～4小时。催化剂为含硅大于25%的工业废料，其用量为总投料量的0.1～0.2%。另外在浓缩工艺中加入总投料量0.5～0.7%的结膜剂如红糖、废饴糖或低分子量的聚乙烯醇等和0.5～0.7%抗氧化剂如硫化钠、多硫化钠亚硫酸氢钠等。本专利技术的方法是将制备过程分两步进行，原理可用下式表示(式中Me为催化剂)本专利技术所用的原料是石灰、硫黄及水，在1～2kgf/cm2沸腾反应1～2小时，反应基本是在常压下进行，使反应过程中有充足的空气参加反应，以使氧化反应进行得完全。反应所生成的液体石硫合剂经过滤分离除去由石灰带入的杂质，在此分离提纯要容易得多。将滤液在5～8kgf/cm2压力下最好是6kgf/cm2，温度在130～170℃有催化剂存在时反应，该催化剂为含硅量大于25%的工业废料如废矽钢片、废电阻丝等，使用量为总投料量的0.1%。经过2～4小时，生成还原态的石硫合剂，浓缩后加入防氧化剂和结膜剂，其抗氧化剂为含硫还原剂...
【技术保护点】
一种固体石硫合剂的制备方法，是将石灰、硫黄及水在催化剂存在时反应生成还原状态的石硫合剂，其特征在于：反应分两步进行，首先在１～２ｋｇｆ／ｃｍ↑〔２〕压力下沸腾反应１～２小时，然后滤去杂质，将滤液在５～８ｋｇｆ／ｃｍ↑〔２〕压力下，温度１３０～１７０℃催化反应２～４小时。
【技术特征摘要】
1.一种固体石硫合剂的制备方法，是将石灰、硫黄及水在催化剂存在时反应生成还原状态的石硫合剂，其特征在于反应分两步进行，首先在1～2kgf/cm2压力下沸腾反应1～2小时，然后滤去杂质，将滤液在5～8kgf/cm2压力下，温度130～170℃催化反应2～4小时。2.根据权利要求1所述的固体石硫合剂的制备方法，其特征在于催化剂为含硅大于25%的工业废料，...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩景良，
申请(专利权)人：辽宁省瓦房店市无机化工厂，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]
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