本发明专利技术公开了一种DL-半胱氨酸的合成方法，包括如下步骤：采用环乙亚胺与溴水反应得到2-溴-环乙亚胺，2-溴-环乙亚胺与氰化物反应得到2-氰基-环乙亚胺。2-氰基-环乙亚胺与硫化钠开环反应得到2-巯基-3-氨基丙氰，2-巯基-3-氨基丙氰酸性水解得到DL-半胱氨酸。本发明专利技术具有反应条件温和，反应产率高，原料来源充足，生产成本低，并且生产工艺简单的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学合成
，特别是涉及一种DL-半胱氨酸的合成方法。
技术介绍
半胱氨酸(cysteine)，一种生物体内常见的氨基酸，化学名为2_氨基_3_巯基丙酸，分子量为157. 5，分子式为HSCH2CH (NH2) C00H，为含硫a-氨基酸之一，遇硝普盐 (nitroprusside)呈紫色(因SH而显色),存在于许多蛋白质、谷胱甘肽中，与Ag+,Hg+, Cu+等金属离子可形成不溶性的硫醇盐。半胱氨酸是一种脂肪族的含巯基的极性a氨基酸，在中性或碱性溶液中易被空气氧化成胱氨酸。半胱氨酸是一种天然产生的氨基酸，在食品加工中具有许多用途，它主要用于焙烤制品，作为面团改良剂的必需成分。半胱氨酸是一种还原剂，它可以促进面筋的形成，减少混合所需时间和所需药用的能量，半胱氨酸通过改变蛋白质分子之间和蛋白质分子内部的二硫键，减弱了蛋白质的结构，这样蛋白质就伸展开来。L-半胱氨酸是一种具有生理功能的氨基酸，是组成蛋白质的20多种氨基酸中唯一具有还原性基团巯基(-SH)的氨基酸，目前已在医药、食品添加剂和化妆品中广泛应用。现有技术中，DL-半胱氨酸来源的主要从动物的毛发中提取，将毛发加酸水解后， 提取胱氨酸，然后加入还原剂，水解得到半胱氨酸。半胱氨酸的提取受到原料来源的制约， 收率低，能耗高，并且提取过程中产生许多废液，生产成本高、工艺复杂。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种原料来源充足，生产成本低，生产工艺简单的DL-半胱氨酸的合成方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是提供一种DL-半胱氨酸的合成方法，包括如下步骤(1)采用环乙亚胺与溴水反应得到2-溴-环乙亚胺；(2)向步骤(I)制得的2-溴-环乙亚胺中加入氰化物保温反应，得到2-氰基-环乙亚胺；(3)将步骤(2)制得的2-氰基-环乙亚胺与硫化钠开环反应，生成2-巯基-3-氨基丙(4)将步骤(3)制得的2-巯基-3-氨基丙氰在60°C _90°C条件下酸性水解，得到DL-半胱氨酸。在本专利技术一个较佳实施例中，步骤(I)中，所述的环乙亚胺与溴水的摩尔比为I :0.8—I. I oo在本专利技术一个较佳实施例中，步骤(I)中，所述的反应温度为0°C _40°C，反应时间为 l_6h。在本专利技术一个较佳实施例中，步骤(I)中，所述的反应温度为5°C -30°C，反应时间为 2-5h。在本专利技术一个较佳实施例中，步骤(2)中，所述的2-溴-环乙亚胺与氰化钠的摩尔比为I :1-1. I。在本专利技术一个较佳实施例中，步骤(2)中，所述的反应温度为0°C -80°c，所述的反应时间为2-5h。在本专利技术一个较佳实施例中，步骤(2)中，所述的反应温度为50°C -80°C，所述的反应时间为2-3h。在本专利技术一个较佳实施例中，步骤(3 )中，2-氰基-环乙亚胺与硫化钠的摩尔比为 I 1-1. I。在本专利技术一个较佳实施例中，步骤(3)中，所述的反应温度为10°C -50°C，所述的反应时间为l_3h。在本专利技术一个较佳实施例中，步骤(4)中，所述的酸性水解采用的酸为浓盐酸，浓硫酸或冰醋酸。本专利技术的有益效果是本专利技术的技术方案采用化学合成法合成DL-半胱氨酸的技术方案具有反应条件温和，反应产率高，原料来源充足，生产成本低，并且生产工艺简单的优点。具体实施例方式一种DL-半胱氨酸的合成方法，包括如下步骤(1)采用环乙亚胺与溴水反应得到2-溴-环乙亚胺；(2)向步骤(I)制得的2-溴-环乙亚胺中加入氰化物保温反应，得到2-氰基-环乙亚胺；(3)将步骤(2)制得的2-氰基-环乙亚胺与硫化钠开环反应，生成2-巯基-3-氨基丙(4)将步骤(3)制得的2-巯基-3-氨基丙氰在60°C _90°C条件下酸性水解，得到DL-半胱氨酸。其中，步骤(I)中，所述的环乙亚胺与溴水的摩尔比为I :0.8-1. I ;所述的反应温度为0°c -40°c，反应时间为l-6h ;所述的较佳反应温度为5°C -30°c，较佳反应时间为 2-5h。步骤(2)中，所述的2-溴-环乙亚胺与氰化钠的摩尔比为I :1-1. I ;所述的反应温度为0°c -80°C，所述的反应时间为2-5h ;所述的较佳反应温度为50°C _80°C，所述的较佳反应时间为2-3h。步骤(3)中，2-氰基-环乙亚胺与硫化钠的摩尔比为I :1-1. I ;所述的反应温度为 IO0C -50°C，所述的反应时间为l_3h。步骤(4)中，所述的酸性水解采用的酸为浓盐酸，浓硫酸或冰醋酸。本反应的化学方程式为VTNH实施例2将43. 4g环乙亚胺加入500ml烧瓶中，控制温度0°C，在搅拌下，加入177. 8g溴水，保温反应lh。向烧瓶中加入55g氰化钠，保温反应4小时，控温至38°C，加入丙酮200ml，继续搅拌I小时后，过滤除去溴化钠，滤液待用。将82g98%硫化钠和150ml水，投入IOOOml 烧瓶中，升温至60°C，然后将上述滤液滴加到硫化钠水溶液中，滴加完毕，保温3小时，滴加 200g 98%硫酸。升温至80°C，保温水解4小时，过滤除去无机盐，滤液降温至5°C，过滤，并用IOOml丙酮洗涤滤饼，干燥，得DL-半胱氨酸77g，产率63. 07%。实施例3将43. 4g环乙亚胺加入500ml烧瓶中，控制温度5°C，在搅拌下，加入145. 2g溴水，保温反应6h。向烧瓶中加入55g氰化钠，保温反应2小时，控温至40°C，加入丙酮200ml，继续搅拌I小时后，过滤除去溴化钠，滤液待用。将85. 8g(98%)硫化钠和150ml /K，投入IOOOml 烧瓶中，升温至53°C，然后将上述滤液滴加到硫化钠水溶液中，滴加完毕，保温2小时，滴加 200g 98%硫酸。升温至80°C，保温水解4小时，过滤除去无机盐，滤液降温至5°C，过滤，并用IOOml丙酮洗涤滤饼，干燥，得DL-半胱氨酸103g，产率84. 36%。实施例4将43. 4g环乙亚胺加入500ml烧瓶中，控制温度10°C，在搅拌下，加入155. 5g溴水， 保温反应5h。向烧瓶中加入53g氰化钠，保温反应2. 5小时，降温至20°C，加入丙酮200ml， 继续搅拌I小时后，过滤除去溴化钠，滤液待用。将81. 5g(98%)硫化钠和150ml水，投入到 IOOOml烧瓶中，升温至45°C，然后将上述滤液滴加到硫化钠水溶液中，滴加完毕，保温I小时，滴加200g 98%硫酸。升温至80°C，保温水解4小时，过滤除去无机盐，滤液降温至5°C， 过滤，并用IOOml丙酮洗涤滤饼，干燥，得DL-半胱氨酸90g，产率73. 72%。实施例5将43. 4g环乙亚胺加入500ml烧瓶中，控制温度13°C，在搅拌下，加入163. 5g溴水， 保温反应3h。向烧瓶中加入51g氰化钠，保温反应3小时，控温至40°C，加入丙酮200ml，继续搅拌I小时后，过滤除去溴化钠，滤液待用。将79g硫化钠和150ml 7jC，投入1000ml 烧瓶中，升温至30°C，然后将上述滤液滴加到硫化钠水溶液中，滴加完毕，保温3小时，滴加 200g 98%硫酸。升温至80°C，保温水解4小时，过滤除去无机盐，滤液降温至5°C，过滤，并用IOOml丙酮洗涤滤饼，干燥，得DL-半胱氨酸72g，产率58. 本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：温建华，任举，王建峰，王敏文，司双喜，
申请(专利权)人：江苏远洋药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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