本发明专利技术公开了一种四氧化三铁-四氧化三钴多孔磁性复合材料的制备方法：包括以下工序：(a)混合步骤、(b)加热步骤、(c)干燥步骤、(d)煅烧步骤。本发明专利技术与现有技术相比：1.在产物中没有发现其他的氧化物，而且粒径均匀、形貌特殊、活性好、方法简单一步合成、松装密度大、磁性能好、且为异质材料；2.产率高，成本低，生产流程短，便于放大实验；3.这种方法简单可控，设备要求不高，适合工业化生产；4.本发明专利技术的异质氧化物核壳结构的磁性材料可有效的应用于锂离子及燃料电池材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米金属氧化物的制备及其应用领域，提供了一种四氧化三铁-四氧化三钴yolk-Shell多孔磁性复合材料的制备方法。
技术介绍
核壳结构以及空壳结构可以防止核的聚集，这类材料常被用在可控释放，可控催化以及光和电的应用中。^Ik-shell结构不同于核壳及空壳结构的地方在于，它拥有一个空的壳的同时，空壳里同时拥有一个可以自由移动的核。而一个异质的^Ik-shell结构， 因为他们自由移动的核的独特性质，核壳间的间隙以及功能性的壳，使得它们成为纳米反应器，生物制药，锂离子电池和光催化等应用中的极有潜力的材料。一个比较常用的^Ik-shell结构的制备方法是模板辅助的选择性刻蚀法，即中核粒子被包覆上双层不同材料的壳，内层的壳被一种溶剂或通过煅烧去除。但上述方法效率低，过程复杂；也有通过可肯大耳效应以及奥斯瓦尔德效应来实现合成的，但是这些方法只局限用于核壳同质的材料。Dongsheng Xu 和 Xue-Jun Wu (X. J. ffu, D. S. Xu, J. Am. Chem. Soc. 2009，131，2774.)在十二烷基磺酸甜菜碱(LSB)和十二烷基苯磺酸钠(SDS)的水溶液中合成了以硅为壳的异质核壳结构。但是整个反应中需要额外添加结构导向剂，如3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)，而且壳为非孔性的。
技术实现思路
本专利技术提供一种简单，环保，高效，强磁性的四氧化三铁-四氧化三钴yolk-shell 结构多孔磁性复合材料的合成方法；一种新型的异质氧化物yolk-shell磁性多孔结构的复合材料，及上述材料在锂离子电池、燃料电池上的应用，并呈现出较正的半波电位，达到了贵金属金的半波电位。本专利技术通过下述的技术方案来解决上述技术问题，一种四氧化三铁-四氧化三钴多孔磁性复合材料的制备方法，包括以下工序(a)混合步骤在室温下将二价钴盐与二价铁盐混合物加到混合溶剂中，并加入尿素及柠檬酸三钠，充分搅拌制成黄棕色溶液；二价钴盐、二价铁盐、尿素、柠檬酸三钠的质量比为1 0.36-0.65 1-2 0.84;所述的混合溶剂为水、乙醇、丁醇的混合溶剂，其体积比为 100-150 100 0. 1-5 ；混合溶剂与二价钴盐的体积/质量(ml/g)比为1 0.01-0.016。不同的水醇比控制着核与壳间的空隙的大小及有无。柠檬酸三钠在整个反应中作为重要的形貌控制剂，它的存在是核壳异质的球形花状材料的制备关键。而尿素控制着溶液的PH值，而pH值得大小影响着核粒子聚集的速度， 方向和大小。(b)加热步骤将步骤(a)所制得的溶液加热到100-200°c，反应时间114小时；(c)干燥步骤将(b)加热步骤所得到的沉淀物冷却、过滤、水洗至中性，60°C真空干燥至恒重，即可得无孔的yolk-shell材料；(d)煅烧步骤将(c)得到的产物置于200-500°C温度下煅烧，煅烧时间为0. 5-3 小时，煅烧不需要任何保护气，空气中加热即可，冷却至室温。该过程是为了将(c)阶段得到的前驱体转化为多孔的四氧化三铁-四氧化三钴yolk-shell结构磁性微米花。优选的步骤(a)中的溶液的pH值为5-7 ；水、乙醇、丁醇按体积比为100-130 100 0.1-3;二价钴盐与二价铁盐摩尔比为6-4 2 ；优选的步骤(b)中的反应温度为120_160°C，反应时间为4-12小时。本专利技术制备的粒径均勻的四氧化三铁-四氧化三钴yolk-shell多孔磁性复合材料主要技术指标表1多功能四氧化三铁-四氧化三钴yolk-shell多孔磁性复合材料的主要技术指标权利要求1.一种四氧化三铁-四氧化三钴多孔磁性复合材料的制备方法，其特征在于包括以下工序(a)混合步骤在室温下将二价钴盐与二价铁盐混合物加到混合溶剂中，并加入尿素及柠檬酸三钠，充分搅拌制成黄棕色溶液；二价钴盐、二价铁盐、尿素、柠檬酸三钠的质量比为1 0.36-0.65 1-2 0.84;所述的混合溶剂为水、乙醇、丁醇的混合溶剂，其体积比为100-150 100 0.1-5;混合溶剂与二价钴盐的体积/质量(ml/g)比为1 0.01-0.016；(b)加热步骤将步骤(a)所制得的溶液加热到100-200°C，反应时间114小时；(c)干燥步骤将(b)加热步骤所得到的沉淀物冷却、过滤、水洗至中性，60°C真空干燥至恒重，即可得无孔的yolk-shell材料；(d)煅烧步骤将(c)得到的产物置于200-500°C温度下煅烧，煅烧时间为0.5-3小时。2.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁-四氧化三钴多孔磁性复合材料的制备方法，其特征在于步骤(a)中的溶液的pH值为5-7。3.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁-四氧化三钴多孔磁性复合材料的制备方法，其特征在于步骤(a)中水、乙醇、丁醇按体积比为100-130 100 0.1-3。4.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁-四氧化三钴多孔磁性复合材料的制备方法，其特征在于步骤(a)中二价钴盐与二价铁盐摩尔比为6-4 2。5.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁-四氧化三钴多孔磁性复合材料的制备方法，其特征在于步骤(b)中的反应温度为120-160°C，反应时间为4-12小时。6.权利要求1所述的四氧化三铁-四氧化三钴多孔磁性复合材料在在锂离子电池、燃料电池上的应用。全文摘要本专利技术公开了一种四氧化三铁-四氧化三钴多孔磁性复合材料的制备方法包括以下工序(a)混合步骤、(b)加热步骤、(c)干燥步骤、(d)煅烧步骤。本专利技术与现有技术相比1.在产物中没有发现其他的氧化物，而且粒径均匀、形貌特殊、活性好、方法简单一步合成、松装密度大、磁性能好、且为异质材料；2.产率高，成本低，生产流程短，便于放大实验；3.这种方法简单可控，设备要求不高，适合工业化生产；4.本专利技术的异质氧化物核壳结构的磁性材料可有效的应用于锂离子及燃料电池材料。文档编号H01M4/62GK102569783SQ201210021078公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月31日 优先权日2012年1月31日专利技术者叶一星, 耿保友 申请人:安徽师范大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：耿保友，叶一星，
申请(专利权)人：安徽师范大学，
类型：发明
国别省市：
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