本发明专利技术涉及一种合成超微孔二氧化硅的方法，将4.50-5.50gN,N′-双十烷基二甲基-a,ω-乙烷溴化铵和1.50-2.00gNa2SiO3·9H2O分别溶于30.0ml的去离子水中，然后在室温、搅拌的情况下把两种物质迅速混合；静置10分钟后，在剧烈搅拌的情况下向上述混合液中逐滴滴入2mol/L的硫酸溶液，至pH为9-10之间；将混合液室温下静置4-6h，然后在80℃的烘箱中恒温70-73小时，得到的固体沉淀物经过滤、洗涤后在空气中晾干，得到复合产物；将复合产物以1.5℃/min的速度在空气中升温加热到540-560℃，恒温3-5小时得到产品。本发明专利技术方法成本低廉，反应条件温和，产品孔道有序性高，为超微孔二氧化硅在将来的大规模开发利用提供一种新方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
孔径尺寸在1. 0-2. Onm的超微孔分子筛可以允许大部分有机分子进入，具有很好的择形催化功能，在重油精制处理、新特种化学发展和制药前驱体的合成等方面具有很大的应用前景。现在常用的合成超微孔二氧化硅是以表面活性剂超分子为模板，通过溶胶-凝胶法制得，常用的表面活性剂是短碳链季铵盐类，当碳链较短的时候，表面活性剂形成聚集体的能力变差，导致制得的超微孔材料孔道有序性较差，影响应用效果。另有采用对介孔材料进行后处理、用bola型表面活性剂为模板进行合成等方法，普遍存在模板价格较高、步骤冗长等问题。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种成本低廉，反应条件温和，产品孔道有序性高的超微孔二氧化硅的方法。本专利技术的技术方案包括以下步骤(1)将4.50-5. 50gN，N ‘-双十烷基二甲基_ει，ω -乙烷溴化铵和 1. 50-2. OOgNa2SiO3 · 9Η20分别溶于30. Oml的去离子水中，然后在室温、搅拌的情况下把两种物质迅速混合；(2)静置10分钟后，在剧烈搅拌的情况下向上述混合液中逐滴滴入2mol/L的硫酸溶液，至PH为9-10之间；(3)将混合液室温下静置4-6h，然后在80°C的烘箱中恒温70-73小时，得到的固体沉淀物经过滤、洗涤后在空气中晾干，得到复合产物；(4)将复合产物以1.50C /min的速度在空气中升温加热到540_560°C，恒温3_5小时得到产品。一种上述的方法制得的超微孔二氧化硅，其特征在于所述的二氧化硅的孔径尺寸为 1. 0-2. Onm。本专利技术所述的N，N'-双十烷基二甲基1，ω-乙烷溴化铵的化学结构式为CH3 CH3 C10H21-N-C2H4 -N-C10H21 s 2+Br·。本专利技术的有益效果是1、本专利技术采用溶胶-凝胶法，以N，N'-双十烷基二甲基ω -乙烷溴化铵，硅酸钠为硅源，成功合成出孔径在1. 5nm左右超微孔二氧化硅。2、本专利技术方法成本低廉，反应条件温和，产品孔道有序性高，为超微孔二氧化硅在将来的大规模开发利用提供一种新方法。附图说明图1为本专利技术超微孔二氧化硅XRD的图谱示意图。图2为本专利技术超微孔二氧化硅的氮气吸附等温线示意图。具体实施例方式结合附图1对本专利技术进行进一步说明从XRD图可以看出在2 θ =2-5°范围内出现了三个明显的衍射峰，其d=2.8nm、 1.6nm、1.4nm，此衍射峰分别属于六方结构(P6mm)的(100)、(110)、(200)晶面的衍射峰。 相对于常见的MCM-41型介孔，三个衍射峰明显的偏向于更高角度，这表明该材料的晶面间距明小于常见的介孔材料，属于超微孔范围。结构附图2对本专利技术进行进一步说明这是一个介于II型和IV型之间的吸附等温线。图2是氮气吸附等温线，从图中可以看出，在相对压力0. 1之前，发生了明显的凝聚现象，这是因为该材料的孔径明显小于介孔材料，故在很低的相对压力下出现凝聚现象。由于孔径较小，所以脱附曲线基本与吸附曲线重合，并未出现滞后环，这都可以证明该样品孔径处于超微孔范围内。用BJH法计算得到样品的孔径在1. 5nm左右，用BET方法计算得到的比表面积在934m2/g。实施例1 本专利技术步骤1中N，N分别为4. 50g和1.50g。实施例2 本专利技术步骤1中N，N分别为4. 70和1. 70g。实施例3 本专利技术步骤1中N，N分别为5. OOg和1.72g。实施例4 本专利技术步骤1中N，N分别为5. 20g和1.75g。实施例5 本专利技术步骤1中N，N分别为5. 50g和1.80g。实施例6 本专利技术步骤1中N，N分别为4. 50g和1.62g。4-双十烷基二甲基-ει，ω-乙烷溴化铵和Na2SiO3 · 9Η20的含量 -双十烷基二甲基-a, ω-乙烷溴化铵和Na2SiO3 · 9Η20的含量 -双十烷基二甲基-a, ω-乙烷溴化铵和Na2SiO3 · 9Η20的含量 -双十烷基二甲基-a, ω-乙烷溴化铵和Na2SiO3 · 9Η20的含量 -双十烷基二甲基-a, ω-乙烷溴化铵和Na2SiO3 · 9Η20的含量 -双十烷基二甲基-ει，ω-乙烷溴化铵和Na2SiO3 · 9Η20的含量权利要求1.，其特征在于包括以下步骤(1)将4.50-5. 50gN，N ‘-双十烷基二甲基_ει，ω -乙烷溴化铵和 1. 50-2. OOgNa2SiO3 · 9Η20分别溶于30. Oml的去离子水中，然后在室温、搅拌的情况下把两种物质迅速混合；(2)静置10分钟后，在剧烈搅拌的情况下向上述混合液中逐滴滴入2mol/L的硫酸溶液，至PH为9-10之间；(3)将混合液室温下静置4-6h，然后在80°C的烘箱中恒温70-73小时，得到的固体沉淀物经过滤、洗涤后在空气中晾干，得到复合产物；(4)将复合产物以1.50C /min的速度在空气中升温加热到540_560°C，恒温3_5小时得到产品。2.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤一所述的N，N'-双十烷基二甲基-ει, ω -乙烷溴化铵和Na2SiO3 · 9Η20组分含量分别为5. OOg和 1. 72go3.一种根据权利要求1所述的方法制得的超微孔二氧化硅，其特征在于所述的二氧化硅的孔径尺寸为1. 0-2. Onm。全文摘要本专利技术涉及，将4.50-5.50gN,N′-双十烷基二甲基-a,ω-乙烷溴化铵和1.50-2.00gNa2SiO3·9H2O分别溶于30.0ml的去离子水中，然后在室温、搅拌的情况下把两种物质迅速混合；静置10分钟后，在剧烈搅拌的情况下向上述混合液中逐滴滴入2mol/L的硫酸溶液，至pH为9-10之间；将混合液室温下静置4-6h，然后在80℃的烘箱中恒温70-73小时，得到的固体沉淀物经过滤、洗涤后在空气中晾干，得到复合产物；将复合产物以1.5℃/min的速度在空气中升温加热到540-560℃，恒温3-5小时得到产品。本专利技术方法成本低廉，反应条件温和，产品孔道有序性高，为超微孔二氧化硅在将来的大规模开发利用提供一种新方法。文档编号C01B33/12GK102557048SQ20111038902公开日2012年7月11日 申请日期2011年11月30日 优先权日2011年11月30日专利技术者冀海伟, 朱延美, 李莉, 王仁亮, 葛海燕 申请人:泰山医学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王仁亮，朱延美，冀海伟，李莉，葛海燕，
申请(专利权)人：泰山医学院，
类型：发明
国别省市：
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