一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备及方法技术

本发明专利技术涉及一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备及方法，所述的气凝胶复合材料是以正硅酸四乙酯为硅源，以工业化生产的玻璃纤维或纤维棉材料作为增强体。首先采用纤维表面酸处理工艺或酸处理及偶联剂交联共同处理工艺和溶胶-凝胶法制得复合湿凝胶，然后对其老化、溶剂替换和改性处理，最后在常压干燥下制备二氧化硅气凝胶复合材料。所制得的二氧化硅气凝胶复合材料具有高孔隙率、高比表面积、低密度、低介电常数和低热导率等特性，具有良好的成型性，可根据需要制备出不同性能和结构的功能性材料。本发明专利技术合成工艺简单、原料成本低、设备要求低；制备的复合气凝胶具有一定的力学性能，扩大了气凝胶的应用领域，可作为建筑隔热隔音材料、运输管道节能环保材料、消防防火隔热材料等。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种ニ氧化硅气凝胶复合材料的制备及方法，尤其是涉及ー种基于纤维表面酸处理工艺或酸处理及偶联剂交联共同处理工艺和溶胶-凝胶法并在常压干燥下制备ニ氧化硅气凝胶复合材料的方法。
技术介绍
ニ氧化硅气凝胶是ー种骨架结构和孔洞可控的纳米多孔非晶态轻质材料。该材料骨架结构由ニ氧化硅纳米级颗粒链状堆积形成，内含大量空气，具有高比表面积(800 1500m2/g)、高孔隙率(80 -99.8% )、低密度(0. 03 0. 3g/cm3)、低折射系数(1 11)、低热传导率( 0. Olff · πΓ1 · Γ1)、低介电常数(1. 0 2. 0)等优越性能，在隔热、催化化工、 环保医药、建筑节能、航空航天等领域具有广阔的应用前景，已作为隔热保温材料、催化剂及载体、声阻抗藕合材料、Cherenkov探測器等得到应用。SiO2,凝胶基于本身的结构特点拥有许多优异性能，但机械強度低限制了其大范围应用。气凝胶基复合材料是指通过特殊方法将其它材料均勻地复合到气凝胶中或将气凝胶复合到其它材料中，最终使材料性能得到提高。制备气凝胶复合材料可以有效解决强度低、脆性大的问题，也是气凝胶能广泛应用的有效途径之一。目前国内外研究者主要通过纤维增強，三维网络骨架增强或有机-无机复合等方式制备性能优异的S^2气凝胶复合材料。通过掺杂玻璃纤维，碳纤维和陶瓷纤維，高聚物，纳米颗粒等可提高气凝胶的骨架強度， 制得满足一定性能要求的气凝胶复合材料。专利CN1803602A中，提到了以水镁石短纤维为增强体的SW2气凝胶隔热材料的制备方法，通过化学分散法将天然水镁石纤维束劈分为纳米级直径并以其作为增强材料，最后经多步处理，在常压干燥下制得固体气凝胶材料，该材料具有良好的疏水性，密度 0. 2 0. 5g/cm3，导热系数 0. 01 0. 03ff/m · K。专利CN1749214A中，提到了ー种气凝胶绝热复合材料及其制备方法，该气凝胶绝热材料包括ニ氧化硅气凝胶，红外遮光剂ニ氧化钛、增强材料。所使用的增强体为石英纤維，高硅氧纤維，硅酸铝纤维，碳纤维或玻璃纤维。该专利技术首先将硅源等原料按ー定比例配制成溶胶，再通过浸渗エ艺浸入纤维毡或纤维预制件中，最后进行超临界流体干燥制得。该复合材料绝热性能好，具有良好的疏水性能，机械强度可达2MPa以上，エ艺简単，成本低。专利CN101318659A中，提到了一种常压干燥制备ニ氧化硅气凝胶复合材料的方法，其中增强体为纤维体和/或聚氨酯软泡。所制备的复合气凝胶具有较低的导热系数，可广泛应用与建筑保温隔音、エ业管道运输等保温绝热隔音方面，扩展了气凝胶和纤维体的应用领域。专利CN1636917A中，专利技术者制备了硅酸钙复合纳米孔超级绝热材料，采用超细直径的硬硅钙石纤维形成的中空二次粒子为硬质支撑骨架与S^2气凝胶形成复合材料，将溶胶通过浸渗エ艺浇入多孔的硬钙石结构中，通过该エ艺制得的S^2气凝胶隔热复合材料具有良好的绝热性能和力学性能，但是该方法制备エ艺比较复杂，需要专门的仪器设备。专利CN101671030A中，提到了一种常压干燥制备纤维强韧SW2气凝胶复合材料的方法，所使用的纤维毡为短石英纤维毡，连续石英纤维毡，高硅氧纤维毡或碳纤维毡。该复合材料块状完整、憎水、热导率低，其热导率小于0. 04ff/m · K，可根据纤维毡预制体的形式和特性制成柔性或刚性的大尺寸复合材料。玻璃纤维主要成分是SiO2, Al2O3，CaO,MgO等，直径通常为3 20um，表面呈光滑圆柱，其横断面几乎都是完整的圆形。它具有高拉伸强度、抗化学性、不吸潮、热稳定性、电绝缘性、耐热防火等特点。根据性能和用途的不同，玻璃纤维可分为无碱玻璃纤维(Ε-Glass)， 中碱玻璃纤维(C-Glass)，高碱玻璃纤维(Α-Glass)，特种玻璃纤维四种。由于E玻璃抗张強度好，柔韧性好，化学稳定性高，吸湿性低，在高温状态下它具有优于其他几种玻璃纤维的強度性能，因而是ー种理想的增强材料。一般情况下，价格低廉且具有特殊性能的E玻璃纤维是作为增强材料的首选。纤维增强SW2气凝胶主要分为颗粒混合成型和凝胶整体成型。颗粒混合成型是将预先制备的气凝胶颗粒或粉末与添加剂以及胶粘剂等混合，通过模压成型制备气凝胶复合材料，气凝胶在复合材料中为不连续的粉末或颗粒状结构，常用的添加剂多为颗粒状或短切纤维。而凝胶整体成型则是将硅溶胶与增强体直接混合，待混合凝胶形成后经常压或超临界干燥得到气凝胶复合材料，气凝胶在复合材料中呈连续的整体块状结构。根据添加剂的形状不同，主要有颗粒、短纤维以及长纤维等。以短纤维为例，它是气凝胶溶胶过程中加入，经搅拌使其均勻分散在溶胶体系中，待溶胶快凝胶时将其倒入模具中，经快速凝胶， 老化，干燥得到短纤维增强SiO2气凝胶隔热复合材料。该法的关键是如何使短纤维均勻地分散在气凝胶基体中，并与周围的气凝胶基体牢固粘结。专利技术专利ZL200810071895. 2提供了ー种基于溶胶-凝胶技术并采用常压干燥制备ニ氧化硅气凝胶材料的方法，而申请号为201010515083. X则是提供ー种玻璃纤维增强 ニ氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，该方法中对玻璃纤维的处理采用偶联剂预处理法。基于上述专利的基础上，本专利技术提供一种凝胶整体成型法制备ニ氧化硅气凝胶复合材料，它是基于纤维表面酸处理工艺或酸处理及偶联剂交联共同处理工艺和溶胶-凝胶技术并在常压干燥下制备ニ氧化硅气凝胶复合材料的新方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种ニ氧化硅气凝胶复合材料的制备及方法，是基于纤维表面酸处理工艺或酸处理和偶联剂交联共同处理工艺和溶胶-凝胶法并在常压干燥下制备的方法。本方法既保持气凝胶的优异性能，又能增强气凝胶的力学性能，可制得具有一定強度的ニ氧化硅气凝胶复合材料。本专利技术的目的通过以下技术方案实现的为实现上述目的，本专利技术的技术方案在溶胶形成阶段加入经过表面预处理的玻璃纤维或纤维棉，使纤维与硅溶胶充分结合并分散均勻，在凝胶形成后经老化、改性、干燥等步骤制得纤维增强ニ氧化硅气凝胶复合材料。本专利技术以S^2气凝胶为基体，エ业化生成的玻璃纤维或纤维棉为增强体，采用盐酸和硅烷偶联剂作为纤维表面处理试剂，正硅酸乙酯 (TEOS)为硅源材料。本专利技术所述的ー种常压干燥制备ニ氧化硅气凝胶复合材料的具体エ艺路线按下述三大步骤进行1:纤维表面的预处理将玻璃纤维或玻璃棉浸在盐酸溶液中，缓慢搅拌0. 5 2小时后将其取出，并用水漂洗，后在110°c下热处理1 5小吋，室温冷却后待用；也可将酸处理之后的玻璃纤维或玻璃棉浸入到硅烷偶联剂处理溶液中，缓慢搅拌1 5小吋，之后再110°C下热处理1 5 小吋，室温冷却后待用。采用盐酸溶液处理吋，所使用的盐酸浓度在0.5 3mol/L之间；在硅烷偶联剂处理时，溶液中采用无水乙醇为溶剤，硅烷偶联剂可以是Y -氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)，Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)其中的ー种或多种，硅烷偶联剂与纤维质量比为1 10 1000，优选 1 100 500，硅烷偶联剂与溶剂体积比为1 50 2000，优选1 100 500。2 玻璃纤维增强ニ氧化硅复合湿凝胶的制备将处理好的玻璃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林华坚，
申请(专利权)人：厦门纳美特新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：