一种六氟磷酸锂的制备方法技术

本发明专利技术涉及锂电池技术领域，特别是涉及一种锂离子电池电解液六氟磷酸锂的制备方法，它以氟化氢、五氯化磷与氟化锂为原料经过提纯、在合适的温度、压力、时间下进行反应，并采用了低温结晶、真空干燥的技术路线，制取高纯六氟磷酸锂。本发明专利技术所使用的原料廉价易得，生产成本低，工艺过程简单、操作控制方便，在推行节能环保新能源方面，具有良好的经济价值和社会价值，而且有效地降低了产品中的水分、游离酸等杂质，因此，产品收率高，质量好，所得六氟磷酸锂产品纯度达到99.95%，能够满足锂离子电池生产的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及锂电池
，特别是涉及一种锂离子电池电解液六氟磷酸锂的制备方法。
技术介绍
六氟磷酸锂是锂离子电池电解液的重要电解质盐，作为锂电池电解质材料，要求必须满足以下性能，即电导率高、化学及电化学稳定性好，可使用温度范围宽，安全性好， 价格低。需要有较高的物理特性，否则将导致电池内阻增大，电池容量衰减快，循环寿命缩短，甚至影响电池的安全性。我国化工部标准为产品的水分含量小于20ppm;游离酸小于 150ppm ；在DMC中的不溶物小于0. 1% ；主含量大于99. 9%。如专利号为ZLOl 141437. 5的中国专利技术专利介绍了六氟磷酸锂(LiPF6)的生产方法，它采用无水氢氟酸(HF)、五氯化磷(PCK)、卤化锂为原料制备高纯度六氟磷酸锂的工艺过程包括无水氢氟酸和五氯化磷在反应器反应生成结晶所需的五氟化磷(五氟化磷)， 五氟化磷和卤化锂反应料浆经-40 -20°C冷却结晶制备LiPF6，并真空脱酸，高温干燥，母液返回利用。以上六氟磷酸锂的制备方法，由于原材料五氯化磷、无水氟化氢、氟化锂的前处理和制备过程中重要工艺参数的控制不完善，导致六氟磷酸锂产品中含有水分、游离酸等杂质，产品纯度不高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供了，降低了产品中的水分、游离酸等杂质，有效地提高了产品的纯度。本专利技术的目的是这样实现的，它包括以下步骤 步骤A、高纯氟化氢的制备将无水氟化氢放入1#反应釜中进行蒸馏精制，蒸馏温度控制在20°C 48°C，冷凝温度不高于19°C，得到高纯氟化氢液体；步骤B、高纯五氟化磷的制备将步骤A制得的高纯氟化氢液体加入到放有五氯化磷的 2#反应釜中进行反应，温度控制在0°C -19°C，压力控制在0. 1-0. 2Mpa，反应生成得到五氟化磷和氯化氢混合气体；步骤C、氟化锂溶液的制备将步骤A制得的高纯氟化氢液体加入到已加有氟化锂的3# 反应釜中，温度控制在0°C，搅拌溶解，得到氟化锂溶液；步骤D、六氟磷酸锂溶液的制备将步骤B制得的五氟化磷和氯化氢混合气体通入步骤C的3#反应釜的氟化锂溶液中进行合成反应，温度控制在0°C至-20°C，压力控制在 0. IMpa-O. 2Mpa之间，生成六氟磷酸锂溶液；步骤E、六氟磷酸锂晶体的制备将步骤D制得的六氟磷酸锂溶液过滤至4#反应釜中， 在-65°C至_75°C冷却使六氟磷酸锂结晶沉淀，10-14小时后进行固液分离，得到六氟磷酸锂晶体和母液；步骤F、六氟磷酸锂晶体的干燥将步骤E得到的六氟磷酸锂晶体在真空度为-0. 05 至-0. 09MPa、温度为80°C、氮气条件下进行干燥，将残留在六氟磷酸锂晶体内的氟化氢气体置换干净，得到高纯六氟磷酸锂。其中，所述步骤B中高纯氟化氢液体与五氯化磷的质量比为1 :2，所述五氯化磷为市售的高纯五氯化磷。其中，所述步骤B的压力为0. 15Mpa。其中，所述步骤C中高纯氟化氢液体与氟化锂的质量比为20:1，所述氟化锂为为市售的高纯氟化锂。优选的，将所述步骤E得到的母液返回步骤C制备氟化锂溶液。其中，所述步骤F的真空度为-0.08 MPa。其中，所述1#反应釜和所述2#反应釜为316L不锈钢反应釜，所述3#反应釜和所述4#反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的碳钢反应釜，提高了设备使用寿命。本专利技术的有益效果为本专利技术以氟化氢、五氯化磷与氟化锂为原料经过提纯、在合适的温度、压力、时间下进行反应，并采用了低温结晶、真空干燥的技术路线，制取高纯六氟磷酸锂。本专利技术所使用的原料廉价易得，生产成本低，工艺过程简单、操作控制方便，在推行节能环保新能源方面，具有良好的经济价值和社会价值，而且有效地降低了产品中的水分、 游离酸等杂质，因此，产品收率高，质量好，所得六氟磷酸锂产品纯度达到99. 95%，完全能够满足锂离子电池生产的需要。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的实施范围并不限于此。实施例1。，它包括以下步骤步骤A、高纯氟化氢的制备将150kg无水氟化氢放入316L不锈钢的1#反应釜中进行蒸馏精制，蒸馏温度控制在25°C，冷凝温度不高于19°C，得到高纯氟化氢液体；步骤B、高纯五氟化磷的制备将步骤A制得的高纯氟化氢液体20kg加入到已放有 40kg五氯化磷的316L不锈钢的姊反应釜中进行反应，温度控制在0°C-19°C，压力控制在 0. 15Mpa，反应生成得到五氟化磷和氯化氢混合气体；步骤C、氟化锂溶液的制备将步骤A制得的高纯氟化氢液体IOOkg加入到已加有5kg 氟化锂的PTFE内衬的3#反应釜中，温度控制在0°C，搅拌溶解，得到氟化锂溶液；步骤D、六氟磷酸锂溶液的制备将步骤B制得的五氟化磷和氯化氢混合气体通入步骤C的3#反应釜的氟化锂溶液中进行合成反应，温度控制在0°C至-20°C，压力控制在 0. 15Mpa，生成六氟磷酸锂溶液，在此过程中由于氯化氢气体不溶于氟化氢液体中，故可将氯化氢气体适时排出，经水吸收后制成副产物盐酸；步骤E、六氟磷酸锂晶体的制备将步骤D制得的六氟磷酸锂溶液过滤至内衬PTFE的 4#反应釜中，在_65°C冷却使六氟磷酸锂结晶沉淀，10小时后进行固液分离，得到六氟磷酸锂晶体和母液；步骤F、六氟磷酸锂晶体的干燥将步骤E得到的六氟磷酸锂晶体在真空度为-0. 08 MPa、温度为80°C、氮气条件下进行干燥，将残留在六氟磷酸锂晶体内的氟化氢气体置换干净，得到高纯六氟磷酸锂2Ig，收率为76%。经过分析，所得产品的纯度为99. 95%，游离酸为48ppm，水分为9. 5ppm,不溶物为 55ppm，处于国内领先水平。实施例2。步骤A、高纯氟化氢的制备将150kg无水氟化氢放入316L不锈钢的1#反应釜中进行蒸馏精制，蒸馏温度控制在20°C 48°C，冷凝温度不高于19°C，得到高纯氟化氢液体；步骤B、高纯五氟化磷的制备将步骤A制得的高纯氟化氢液体18kg加入到放有 36kg五氯化磷的316L不锈钢的2#反应釜中进行反应，温度控制在9 °C，压力控制在 0. 1-0. 2Mpa，反应生成得到五氟化磷和氯化氢混合气体；步骤C、氟化锂溶液的制备将实施例1结晶后的母液105 kg加入到已加有4. 5kg氟化锂的内衬PTFE的3#反应釜中，温度控制在0°C，搅拌溶解，得到氟化锂溶液；步骤D、六氟磷酸锂溶液的制备将步骤B制得的五氟化磷和氯化氢混合气体通入步骤C的3#反应釜的氟化锂溶液中进行合成反应，温度控制在0°C至-20°C，压力控制在 0. IMpa-O. 2Mpa之间，生成六氟磷酸锂溶液，在此过程中由于氯化氢气体不溶于氟化氢液体中，故可将氯化氢气体适时排出，经水吸收后制成副产物盐酸；步骤E、六氟磷酸锂晶体的制备将步骤D制得的六氟磷酸锂溶液过滤至内衬PTFE的 4#反应釜中，在_65°C冷却使六氟磷酸锂结晶沉淀，10小时后进行固液分离，得到六氟磷酸锂晶体和母液；步骤F、六氟磷酸锂晶体的干燥将步骤E得到的六氟磷酸锂晶体在真空度为0. OSMPa, 温度为80°C、氮气条件下进行干燥，将残留在六氟磷酸锂晶体内的氟化氢气体置换干净，得到高纯六氟磷酸锂2^(g，收率为95%。经分析，所得产品的纯度为99. 95%，游离酸为38ppm，水分为9. Oppm,不溶物为 45ppm,产品处于国内本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王克俊，刘永鸿，
申请(专利权)人：东莞市东骏新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：