正己基碳硼烷的合成方法技术

技术编号:7519975 阅读:544 留言:0更新日期:2012-07-12 01:41
本发明专利技术公开了一种正己基碳硼烷的合成方法,其结构式如(I)所示,包括以下步骤:1)将十氢十硼酸双四乙基铵与溶剂四氢噻吩加入到反应瓶中,在温度0℃~10℃,将预先配制的浓硫酸与四氢噻吩的混合溶液加入到反应瓶中,在温度为5℃~15℃,反应2~10h,用三乙胺将反应液PH值调至7~10,过滤,将滤液中的四氢噻吩蒸干,所得固体干燥后得中间体十二氢十硼双四氢噻吩络合物;2)将步骤1)得到的十二氢十硼双四氢噻吩络合物、甲苯和1-辛炔加入到反应瓶中,在温度90℃~120℃反应1~6h,蒸出甲苯,所得液体用吡啶调节液体PH为7~10后,经萃取、洗涤、蒸馏得正己基碳硼烷。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
碳硼烷类超高燃速调节剂具有燃烧热值高、毒性低、稳定性好,燃烧稳定等优点, 并与推进剂组份相容,特别是能使复合推进剂和双基推进剂获得高燃速甚至超高燃速 (50-1000mm/s)。二十世纪七十年代初,由于发展反坦克和反导弹武器需要高燃速的固体推进剂,碳硼烷作为高燃速调节剂的优异特性为人们所重视。美国专利US4150057公开了一种制备正己基碳硼烷的方法,该法以十氢十硼酸双四乙基铵为原料,合成路线如下所示。(Et4N) 2B10H10+LiClLi2B10H10+2HCl+2 (CH3) 2S权利要求1. 一种,其结构式如(I)所示,2.根据权利要求1所述的,包括以下步骤1)将5.7g十氢十硼酸双四乙基铵与30mL四氢噻吩加入到反应瓶中,在温度5°C,加入 16. 7g质量浓度为98%的浓硫酸与9mL四氢噻吩的混合溶液,滴加完后,在温度为10°C下反应几,用三乙胺将反应液PH值调至8,过滤,将滤液中的四氢噻吩蒸干,所得固体干燥后得中间体十二氢十硼双四氢噻吩络合物3. 6g,收率86.3%。其中预先配制的混合溶液中浓硫酸与四氢噻吩的摩尔比为2 1,浓硫酸用量与十氢十硼酸双四乙基铵的摩尔比为4 1 ;2)将步骤1)得到的3.6g十二氢十硼双四氢噻吩络合物、15mL甲苯和1. 9gl_辛炔加入到反应瓶中,在温度110°C,反应2h,蒸出甲苯,向所得粘稠液体中加入吡啶将PH值调至 8,经萃取、洗涤、蒸馏得正己基碳硼烷,1. lg,收率40.2%。其中,十二氢十硼双四氢噻吩络合物与1-辛炔的比为1 2。全文摘要本专利技术公开了一种,其结构式如(I)所示,包括以下步骤1)将十氢十硼酸双四乙基铵与溶剂四氢噻吩加入到反应瓶中,在温度0℃~10℃,将预先配制的浓硫酸与四氢噻吩的混合溶液加入到反应瓶中,在温度为5℃~15℃,反应2~10h,用三乙胺将反应液PH值调至7~10,过滤,将滤液中的四氢噻吩蒸干,所得固体干燥后得中间体十二氢十硼双四氢噻吩络合物;2)将步骤1)得到的十二氢十硼双四氢噻吩络合物、甲苯和1-辛炔加入到反应瓶中,在温度90℃~120℃反应1~6h,蒸出甲苯,所得液体用吡啶调节液体PH为7~10后,经萃取、洗涤、蒸馏得正己基碳硼烷。文档编号C07F5/02GK102558206SQ20111036637公开日2012年7月11日 申请日期2011年11月18日 优先权日2011年11月18日专利技术者余秦伟, 吕剑, 李亚妮, 李凤仙, 杨建明, 王为强, 王伟, 薛云娜, 赵锋伟, 郝志军 申请人:西安近代化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:薛云娜吕剑杨建明李亚妮王为强余秦伟赵锋伟王伟郝志军李凤仙
申请(专利权)人:西安近代化学研究所
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术