本发明专利技术公开了一种特异性检测二价铅离子方法。使用银纳米粒子原溶液作为反应溶液,利用重金属Pb(II)与谷胱甘肽反应,通过谷胱甘肽与Pb(II)的反应,削弱谷胱甘肽对银纳米的保护作用,在盐溶液加入条件下,导致银纳米粒子聚集,通过紫外分光光度计检测信号以达到快速、特异性检测Pb(II)的目的。通过该方法,实现了样品中的Pb(II)特异性、快速检测。该方法与传统方法相比,不仅具有较高灵敏度和特异性;同时,检测时间短、样品处理简单,通过紫外可见分光光度计可以检测到0.5μM重金属Pb(II),同时可以通过银纳米颜色变化实现对Pb(II)可视化、快速定性检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种特异性检测ニ价铅离子方法。
技术介绍
重金属铅广泛存在于自然界中,但由于人类エ业生产活动,造成重金属铅广泛进入水体、土壌、大气带来严重的环境污染。进入环境中的重金属铅会发生积累、迁移,通过植物、动物进入食物链,进入生态系统从而对人类健康造成严重影响。Pb(II)对人体组织具有強烈毒性,主要对肾脏、造血系统以及神经系统和肝脏带来不可逆的损伤,同时损害骨骼造血系统引起贫血、脑水肿等一系列严重后果。所以,对环境中I^b(II)的检测是ー项非常有意义而且紧迫的工作。目前检测I^b(II)的方法主要有原子吸收分光光度法、电感耦合等离子光谱法、质谱法等。这些方法有灵敏度高、操作自动化的优点,但是大多采用大型精密仪器,检测相对费时、费カ而且费用昂贵,同时对实验操作人员技能要求很高。不利于快速、筒便检测。
技术实现思路
本专利技术的目的是建立一种新的快速,简便检测In3(II)的方法。一种特异性检测ニ价铅离子方法银纳米溶液中分别加入待测样品、各种标准浓度的ニ价铅离子溶液,混合后,再分別加入谷胱甘肽,反应后,再将盐分別加入各反应体系中,紫外分光光度计检测信号,利用各种标准浓度的ニ价铅离子溶液的信号绘制标准曲线; 再得到待测溶液中二价铅离子的具体浓度。所述的银纳米溶液的配制方法如下12mL浓度为IOmM的硼氢化钠与400mL 含有0. 25mM柠檬酸钠和0. 25mM硝酸银的溶液混合,保证三种物质的物质的量的比值 nNaBM : nNaSCit : nAgNOS ^ 6 5 5150r/min-200r/ι π20min-30min, Λ 生黄色溶液,室温下静置12h ;制备好的银纳米溶液4°C避光保存。所述的盐包括NaCl、NaNO3 或 Na2S04。所述盐优选为NaCl。上述方法中具体操作步骤如下300μ L银纳米溶液中分别加入ニ价铅离子, 使得体系中二价铅离子浓度分别为0μΜ、0. 5μΜ、1μΜ、1. 5μΜ、2μΜ、2. 5μΜ、3μΜ、 3.5μΜ、4μΜ,混合IOmin后,分別加入谷胱甘肽(加入的谷胱甘肽浓度为1000 μ M,加入量0. 3 μ L-1. 5 μ L),加入后体系中的谷胱甘肽最终浓度为1 μ Μ-5 μ Μ,反应1. 5h-2h后,将 NaCl分别加入反应体系(加入的NaCl浓度为1500mM,加入量33. 3 μ L),加入后反应体系 NaCl最终浓度为150mM,紫外分光光度计检测信号,绘制标准曲线。本专利技术方法根据谷胱甘肽能够保护银纳米粒子抵抗盐诱导的聚集原理,利用 Pb(II)(即ニ价铅离子)能与谷胱甘肽在适宜条件下特异性结合,导致谷胱甘肽失去保护银纳米的作用,加盐诱导银纳米聚沉,使银纳米发生颜色的改变,通过紫外分光光度法检测信号,从而实现特异性检测1 (II)。本专利技术方法简单,具有灵敏度高、反应时间较短等特点,并且设备操作简便,可用于环境样品中I^b(II)的检测。 附图说明图1为银纳米检测Pb(II)原理图;图 2 为反应体系中浓度 0μΜ、0. 2μΜ、0. 5μΜ、0. 7μΜ、1. 0μΜ、2. 0μΜ、3. ΟμΜ、 4. O μ Μ、5. O μ M谷胱甘肽保护银纳米抵抗150mM NaCl诱导的聚集图;图 3 为反应体系中浓度 0μΜ、0. 2μΜ、0. 5μΜ、0. 7μΜ、1. 0μΜ、2. 0μΜ、3. ΟμΜ、 4. 0μΜ、5. ΟμΜ谷胱甘肽保护银纳米抵抗浓度50mM、75mM、100mM、150mM、200mM NaCl诱导的聚集图;图4本专利技术方法检测不同浓度H3(II)标准曲线;图5本专利技术方法检测1 (II)特异性图;图6原子吸收检测不同浓度I^b(II)标准曲线。具体实施例方式以下结合实施例旨在进ー步说明本专利技术,而非限制本专利技术。实施例11、银纳米的制备12mL浓度为IOmM的硼氢化钠与400mL含有0. 25mM柠檬酸钠和0. 25mM硝酸银的溶液混合,混合后保证三种物质的物质的量的比值6 5 5 (nNaBH4 nNa3Cit nAgNJ。以转速150r/min-200r/min充分搅拌20min-30min,产生黄色溶液,室温下静置12h ;制备好的银纳米4°C避光保存。2、谷胱甘肽浓度的确定300 μ L银纳米溶液中分别加入不同浓度的谷胱甘肽(GSH),使得反应体系中谷胱甘肽(GSH)浓度为 0 μ Μ、0. 2 μ Μ、0. 5 μ Μ、0. 7 μ Μ、1. 0 μ Μ、2. 0 μ Μ、3. 0 μ Μ、4. 0 μ Μ、5. 0 μ Μ, 室温下反应ι. ^!-2h,加入NaCl后使得反应体系中其浓度为150mM,紫外分光光度计检測, 确定反应体系中最终浓度1 μ Μ-5 μ M的GSH可以有效保护银纳米颗粒,结果见图2。3、盐浓度确定300 μ L银纳米溶液中分别加入谷胱甘肽(GSH),使得反应体系中谷胱甘肽(GSH) 浓度分别为 0μΜ、0. 2μΜ、0. 5μΜ、0. 7μΜ、1. 0μΜ、2. 0μΜ、3. 0μΜ、4. 0μΜ、5. ΟμΜ,室温下反应1.釙-211,加入NaCl使得反应体系中NaCl浓度分别为0mM、50mM、75mM、100mM、150mM、 200mM后,紫外分光光度计检测,确定150mM NaCl可以有效保护银纳米颗粒,从而实现有效检测,结果见图3。4、I^b(II)浓度检测的检测300 μ L银纳米溶液中加入不同浓度的ニ价铅离子,使得体系中二价铅离子浓度分别为 0μΜ、0· 5μΜ、1μΜ、1· 5μΜ、2μΜ、2· 5μΜ、3μΜ、3· 5μΜ、4μΜ,混合 IOmin 后,加入谷胱甘肽,使得各反应体系中浓度为1 μ Μ-5 μ Μ,反应1. 5h-2h后,加入NaCl使得各反应体系中NaCl浓度为150mM,紫外分光光度计检测信号,绘制标准曲线,结果见图4。。5、Pb (II)专ー性检测300 μ L 银纳米溶液中分别加入 Ca(II)、Cd(II) ,Mn(II) ,Mg(II)、Ni (II) ,Ba(II)、&1(11)、六バ111)、01(11)、取(11)、0ひ1)、1^(11),使得体系中各种离子的浓度为21^;混合IOmin后,加入谷胱甘肽,使得各体系中谷胱甘肽浓度为4 μ M,反应1. 5h-2h, NaCl加入反应体系,使得各体系中其浓度为150mM,紫外分光光度计检测信号,结果见图5。6、本专利技术方法检测实际添加样品中Η3(ΙΙ)IOOmL湘江水或桃子湖水中添加1 (II),使得体系中1 (II)浓度为10000 μ M,定量滤纸过滤除去水中杂质后,制备成待测母液。300 μ L银纳米溶液中加入0. 06 μ L待测母液,混合IOmin后,加入谷胱甘肽,使得体系中谷胱甘肽浓度为4 μ Μ,反应1. 5h-2h,NaCl加入反应体系,使其在体系中的浓度为150mM;紫外分光光度计检测信号,结果见表1。7、原子吸收检测实际添加样品中I^b(II)配置0レ] 、25レ]\1、5(^]\1、75レ]\1、10(^]\1 Pb(II)各IOOmL,日立原子吸收分光光度计检測,绘制标准曲线。IOOmL湘江水或桃子湖水中添加1 (II)本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:罗胜联,陈章,林婵,黄润,陈瑶,刘承斌,唐艳红,
申请(专利权)人:湖南大学,
类型:发明
国别省市:
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