一种同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法，包括将溶剂系统置于分液漏斗中分层，取上相为固定相，下相为流动相，取土木香提取物溶解于下相中，将固定相用泵灌满分离柱，连接柱首端与进样阀，调节流动相流速和主机转速，收集分离物；其特征在于，所述溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水体积比为9-16∶3-9∶4-8∶1-3。该分离方法分离效率高，能得到高含量的土木香内酯和异土木香内酯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是涉及一种柱层析与逆流色谱结合分离纯化土木香内酯和异土木香内酯的方法。
技术介绍
土木香内酯和异土木香内酯，均为倍半萜类化合物，分子式C15H2tlO2,分子量 232. 32 ；分子结构式分别为权利要求1.，其特征在于按下列步骤进行(1)取土木香粉碎后用80-100%工业甲醇超声提取3-5次，合并提取液加入针剂类药用活性炭脱色，滤出活性炭，减压浓缩；(2)将浓缩液以热水分散，加入层析柱，乙醇水溶液洗脱，气相色谱跟踪监测，浓缩洗脱液，水洗涤结晶；(3)采用高速逆流色谱仪，溶剂系统由正己烷、乙酸乙酯、乙腈和水组成，体积比为 9-16 3-9 4-8 1-3，置于分液漏斗中，上相为固定相，下相为流动相，取步骤(2)粗结晶溶于下相中，用泵将固定相灌满分离柱，然后使主机转动，泵入流动相，当流动相流出时， 连续进样，根据检测器谱图收集目标成分，浓缩，低温干燥即得产品。2.根据权利要求1所述的同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法，其特征在于所述步骤(1)中活性炭用量为提取液总质量的1-5%。。3.根据权利要求1所述的同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法，其特征在于所述步骤O)中柱层析填料为MCI-GEL、MS24-SZ聚酰胺树脂、硅胶(100-200目)中的任一种。4.根据权利要求1所述的同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法，其特征在于所述步骤( 中柱层析所用的洗脱剂可以选70-100%甲醇水溶液或60-95%乙醇水溶液中的一种。5.根据权利要求1所述的同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法，其特征在于所述步骤(3)中高速逆流色谱仪流速控制在1. 5-2. Sml/min。6.根据权利要求1所述的同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法，其特征在于所述步骤(3)中高速逆流色谱仪主机转速为720-880rpm.。全文摘要本专利技术公开了，包括将溶剂系统置于分液漏斗中分层，取上相为固定相，下相为流动相，取土木香提取物溶解于下相中，将固定相用泵灌满分离柱，连接柱首端与进样阀，调节流动相流速和主机转速，收集分离物；其特征在于，所述溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水体积比为9-16∶3-9∶4-8∶1-3。该分离方法分离效率高，能得到高含量的土木香内酯和异土木香内酯。文档编号C07D307/92GK102558120SQ20101060389公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日专利技术者刘东锋, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李法庆，刘东锋，
申请(专利权)人：苏州宝泽堂医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：