制备胡芦巴皂苷B的方法技术

本发明专利技术涉及制备胡芦巴皂苷B的方法，属于中药领域。本发明专利技术所解决的技术问题是提供了一种制备胡芦巴皂苷B的方法。本发明专利技术方法为：胡芦巴总皂苷提取物的水溶液，过聚酰胺柱、碱性氧化铝柱、中性氧化铝柱或硅胶柱，用水洗脱柱子，收集合并洗脱液，洗脱液浓缩、干燥，得到胡芦巴皂苷B粗品一。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备胡芦巴皂苷B的方法，属于中药领域。
技术介绍
胡芦巴为豆科植物胡芦巴Trigonella foenum-graecum L.的种子，为中国药典 2000年版收载品种。中医主要用于治疗肾虚腰酸、阳痿、寒疝偏坠、胃寒痛以及寒湿脚气肿痛乏力等。近年来国内外均有报道用原生药粉治疗糖尿病收到较好疗效。如中国医学论坛报道每日服25g胡芦巴，共服21天，可明显降低病人的尿糖及血糖含量。且正常人服IOOg 葡萄糖后，再服IOOg胡芦巴，可有效地防止血糖升高。国外文献报道将10例非胰岛素依赖型糖尿病患者随机分为两组，治疗组每天在食物中混入25克胡芦巴粉。15天后两组进行交叉互换。在每次研究过程结束时(即第十五天)，进行静脉葡萄糖耐量试验。结果表明 食物中有胡芦巴粉者能提高代谢清除率，从而显著降低血糖水平，并缩短其半衰期，提高红细胞胰岛素受体数。由此可见，胡芦巴在临床上的疗效是肯定的。专利申请号为03144071. 1的“胡芦巴总皂苷提取物生产工艺”，该专利申请公开了“一种从植物胡芦巴中提取的胡芦巴提取物及其生产方法和在制备治疗糖尿病中对血糖和血脂有调节作用药品中的应用”，所获的总皂苷提取物皂苷部份为已知的甲基原薯蓣皂苷、甲基原翠雀皂苷等共五个皂苷的混合物，但是该申请中对于提取物的总皂苷的重量百分比是如何定义的，未作说明。如果没有用对照品，此重量百分比是没有任何意义。因此， 制备对照品对于胡芦巴总皂苷提取物的生产工艺控制具有重要意义。胡芦巴皂苷B为总皂苷中的主要成分(含量为8%以上)之一，结构式如(I)所示，如果能够分离纯化得到高纯度的胡芦巴皂苷B，则可以作为胡芦巴总皂苷的对照品。权利要求1.制备胡芦巴皂苷B的方法，其特征在于包括如下步骤a、胡芦巴总皂苷提取物的水溶液过聚酰胺柱、碱性氧化铝柱、中性氧化铝柱或硅胶柱， 用水洗脱柱子，收集合并洗脱液，洗脱液浓缩、干燥，得到胡芦巴皂苷B粗品一。2.根据权利要求1所述的制备胡芦巴皂苷B的方法，其特征在于a步骤中的胡芦巴总皂苷提取物的水溶液过聚酰胺柱或碱性氧化铝柱。3.根据权利要求1或2所述的制备胡芦巴皂苷B的方法，其特征在于a步骤中，胡芦巴总皂苷提取物的水溶液，先过碱性氧化铝柱，所收集合并的洗脱液再过聚酰胺柱，收集流出液，流出液再进行浓缩、干燥操作。4.根据权利要求1 3任一项所述的制备胡芦巴皂苷B的方法，其特征在于a步骤中所述的胡芦巴总皂苷提取物的水溶液中的胡芦巴总皂苷提取物浓度为 70 130g/L。5.根据权利要求1 4任一项所述的制备胡芦巴皂苷B的方法，其特征在于a步骤中用水洗脱柱子至洗脱液振摇无泡沫或取1份洗脱液加入0. 8 1. 2倍体积的高氯酸不显红色为止。6.根据权利要求1 5任一项所述的制备胡芦巴皂苷B的方法，其特征在于还采用下述b步骤纯化胡芦巴皂苷B粗品一b、a步骤所得洗脱液过DlOl型大孔树脂柱，然后用水洗涤大孔树脂柱至洗涤液近澄明，再用75 85wt %的乙醇溶液洗脱，收集洗脱醇液，合并洗脱醇液，回收溶剂，得浸膏，所得浸膏为胡芦巴皂苷B粗品二。7.根据权利要求6所述的制备胡芦巴皂苷B的方法，其特征在于b步骤中采用80wt% 的乙醇溶液洗脱。8.根据权利要求6或7所述的制备胡芦巴皂苷B的方法，其特征在于b步骤中，收集洗脱醇液至洗脱醇液挥干后遇高氯酸不显色为止。9.根据权利要求6 8任一项所述的制备胡芦巴皂苷B的方法，其特征在于还采用下述c步骤纯化胡芦巴皂苷B粗品二c、b步骤所得浸膏加水溶解，用正丁醇萃取，萃取液回收正丁醇，干燥，得到白色粉末， 白色粉末即为胡芦巴皂苷B粗品三。10.根据权利要求9所述的制备胡芦巴皂苷B的方法，其特征在于c步骤中用正丁醇萃取4 6次，然后合并萃取液并回收正丁醇；其中，每次萃取的正丁醇与浸膏的水溶液体积比为0. 7 1. 3 0. 7 1. 3。11.根据权利要求9或10所述的制备胡芦巴皂苷B的方法，其特征在于还采用下述d、 e步骤纯化胡芦巴皂苷B粗品三d、c步骤所得白色粉末用甲醇溶解，加入丙酮沉淀至基本无沉淀析出，过滤，所得沉淀干燥，沉淀再用甲醇溶解，然后用硅胶H或硅胶吸附，挥去溶剂后研细；e、另取硅胶H，用体积比为23 27 5 7 0. 5 0. 9的氯仿-甲醇-水溶液湿法装柱，然后用不同比例的氯仿-甲醇-水溶液梯度洗脱，收集氯仿-甲醇-水体积比为23 27 10 14 1.5 2. 5的部分，回收溶剂，干燥，得到胡芦巴皂苷B粗品四。12.根据权利要求11所述的制备胡芦巴皂苷B的方法，其特征在于d步骤中用硅胶H 吸附。13.根据权利要求11或12所述的制备胡芦巴皂苷B的方法，其特征在于e步骤中，装拄所用氯仿-甲醇-水溶液的体积比为25 6 0.7，洗脱所用氯仿-甲醇-水溶液的体积比为25 12 2。14.根据权利要求11 13任一项所述的制备胡芦巴皂苷B的方法，其特征在于e步骤所得胡芦巴皂苷B粗品四还采用下述方法精制胡芦巴皂苷B粗品四加水溶解，过葡聚糖凝胶LH-20柱，然后用体积比1 1的氯仿和甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；或胡芦巴皂苷B粗品四加水溶解，过C18反相硅胶柱，然后用体积比1 1的水和甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；洗脱液经超滤或3号砂芯漏斗滤过，收集滤液，干燥，得到胡芦巴皂苷B。全文摘要本专利技术涉及制备胡芦巴皂苷B的方法，属于中药领域。本专利技术所解决的技术问题是提供了一种制备胡芦巴皂苷B的方法。本专利技术方法为胡芦巴总皂苷提取物的水溶液，过聚酰胺柱、碱性氧化铝柱、中性氧化铝柱或硅胶柱，用水洗脱柱子，收集合并洗脱液，洗脱液浓缩、干燥，得到胡芦巴皂苷B粗品一。文档编号C07J71/00GK102532248SQ201110426339公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月19日 优先权日2011年12月19日专利技术者吴燕, 徐学民, 杨红, 王笳, 罗森, 袁崇均, 陈帅, 黄卫平 申请人:四川省中医药科学院本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐学民，杨红，吴燕，王笳，袁崇均，黄卫平，陈帅，罗森，
申请(专利权)人：四川省中医药科学院，
类型：发明
国别省市：