本实用新型专利技术属于制备易挥发材料用的设备。为了简化实验设备和操作手续，达到防止材料在烧制过程中挥发和污染问题，从而提供一种由中间呈柱形样品腔的腔体和下端为半球面的密封塞与腔体上口形成球面线接触，并且密封塞与样品腔体之间垫有一密封圈，再用螺钉把法兰盘固定所组成的合成易挥发材料用的容器。该容器结构简单，易于加工，密封性好，可广泛用于合成在空气中不稳定和高温中易挥发的材料。（*该技术在2006年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本技术属于制备易挥发材料用的设备。合成含有易挥发成分的化合物的传统方法是首先把称好的材料放入石英管中，然后用一套抽真空的设备，把装好料的石英管抽真空到10-3～10-5乇，再用氢氧焰封口，这种工艺要求不仅需要有合适的房间，还要有专业技术人员熟练地操作，以免发生事故。由于氢氧焰的高温，在封口过程中石英管中的样品，可能会有部分氧化或者挥发，同时石英管腔体积难以控制，这样腔内的压力很难准确控制，也就造成实验条件难于重复，导致样品的重复性差，正如参考文献①J.Phys.ChemSolids Vol.34.PP 1205-1209(1993)和②MaterialsResearch Bulletin Vol.29.No.2 PP 143-147(1994)所描述的。本技术为了克服上述已有技术的缺点和不足，为了简化实验设备和操作手续，不需要先抽真空再用氢氧焰封接石英样品管的复杂工艺过程，并能达到防止材料在烧制过程中挥发的问题。从而提供一种由中间呈柱形样品腔的腔体和下端为半球面的密封塞与腔体上口形成球面接触，并且密封塞与样品腔体之间垫有一密封圈，用螺钉把法兰盘及密封塞顶向样品腔体密封组成的用于合成易挥发材料的容器。本技术的目的是这样完成的见附附图说明图1。本技术主要包括三部分样品腔体1，密封塞7，法兰盘4，它们均由普通不锈钢制成。样品腔体1中间呈一园柱形的样品腔，腔内放一金属内衬2，为了防止污染。密封塞7的下端为半球面，它与样品腔体1的上口形成球面线接触。在密封塞7和样品腔体1上口之间放入密封垫圈3，它可以用铂、银或其它金属片做成。拧紧8对螺帽5及螺钉6，即可把法兰盘4及密封塞7顶向样品腔体1，从而实现密封。为防止样品被腔体污染，衬里2需要用铂、银、石英、三氧化铝、二氧化铝材料，放在样品腔中。样品腔中放入样品衬里后，余下的空间约为1～2ml，实验证明该装置在900℃时可耐300大气压以上。本技术的优点在于由于不采用真空密封时用氢氧焰烧结的办法，所以安全。该装置结构简单，易于加工，由于密封性好可广泛用于合成在空气中不稳定和在高温中易挥发的材料。而且用该装置可以进行固相、液相或气相反应，也可依次连续反应。本装置在探索新的高温超导体方面已经得到了应用。以下结合附图及实施例对本技术进行详细说明。图1是本技术结构示意图。图2是合成Cu2Se材料的X射线衍射图。图3是合成SrSe材料的X射线衍射图。图4是合成Y2Se3材料的X射线衍射图。图面说明如下1样品腔体；2衬里；3垫圈；4法兰盘；5螺帽；6螺钉；7密封塞。实施例1按照图1制做一合成Cu2Se材料的装置。样品腔体1、密封塞7、法兰盘4均用普通不锈钢制做，样品腔体1中心做成壁厚为12.5mm的柱状腔，腔的容积为φ12×30mm，选用石英管作腔的衬里2，加上衬后腔内自由空间为1～2ml。然后把称好的Cu粉、Se粉混合后装入石英管内，再用银作一垫圈3，并放法兰盘4用8个螺钉固定密封塞7，封装好放入马弗炉中，实验证明该容器可以在900℃时耐300大气压，合成后Cu2Se材料的X射线衍射图如图2所示。实施例2按实施例1制做，只是腔的衬里2用铂管，密封垫圈3用银，该容器用于合成SrSe材料，合成的SrSe材料X射线衍射图如图3所示。实施例3按实施例1制做，只是腔的衬里2用三氧化二铝管，密封垫圈3用银材料做成，该容器合成Y2Se3材料，Y2Se3的X射线衍射图如图3。权利要求1.一种用于合成易挥发材料的容器，包括金属腔体1，密封塞7，其特征在于腔体1中间呈柱形样品腔，腔内放置一个内衬2，密封圈7下端为半球面，它与腔体1的上口形成球面线接触，并在密封塞7与腔体1上口之间垫有一密封垫圈3，法兰盘4放在密封塞7上，用螺帽把法兰盘4固定。2.按权利要求1所述的用于合成易挥发材料的容器，其特征在于衬里2是用铂、银、石英、三氧化铝、二氧化铝、材料制做。专利摘要本技术属于制备易挥发材料用的设备。为了简化实验设备和操作手续，达到防止材料在烧制过程中挥发和污染问题，从而提供一种由中间呈柱形样品腔的腔体和下端为半球面的密封塞与腔体上口形成球面线接触，并且密封塞与样品腔体之间垫有一密封圈，再用螺钉把法兰盘固定所组成的合成易挥发材料用的容器。该容器结构简单，易于加工，密封性好，可广泛用于合成在空气中不稳定和高温中易挥发的材料。文档编号B01L3/00GK2257498SQ96212479公开日1997年7月9日 申请日期1996年6月11日 优先权日1996年6月11日专利技术者黄玉珍, 倪永明, 赵忠贤 申请人:中国科学院物理研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于合成易挥发材料的容器，包括金属腔体１，密封塞７，其特征在于：腔体１中间呈柱形样品腔，腔内放置一个内衬２，密封圈７下端为半球面，它与腔体１的上口形成球面线接触，并在密封塞７与腔体１上口之间垫有一密封垫圈３，法兰盘４放在密封塞７上，用螺帽把法兰盘４固定。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄玉珍，倪永明，赵忠贤，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：实用新型
国别省市：11[中国|北京]
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