一种聚丙烯腈原丝聚合液连续聚合启釜方法技术

一种聚丙烯腈原丝聚合液连续聚合启釜方法。在聚合反应釜进物料前，通过保护气体隔绝空气，减少了空气对聚合反应的影响。当聚合反应釜内聚积的物料达到聚合反应釜测温口上表面后，开始对聚合反应釜进行控温，并且控制聚合温度与连续进物料同时进行。本发明专利技术通过聚合反应温度的控制达到连续进物料、缓慢聚合的效果，有助于延长聚合反应时间，避免聚合反应放热过快、聚合反应釜散热不均的缺陷，有效抑制聚合过程中凝胶生成；不断进入的新鲜物料有助于平衡聚合反应体系热量，使启动过程在一个比较温和的反应条件下进行，聚合液性能参数波动较小；由于从启釜开始反应条件比较温和且较易控制，使聚合反应体系较稳定，从而缩短了启釜至整个聚合体系稳定所需时间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种碳纤维原丝聚合液连续聚合启釜方法，具体是ー种聚丙烯腈基碳纤维原丝聚合液连续聚合启釜方法。
技术介绍
碳纤维因其高比強度、高比模量、耐热、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变等优异特性而被作为ー种增强材料广泛应用于航空航天、国防建设等领域，其中，聚丙烯腈基碳纤维的应用最为广泛，产量也最高。高性能聚丙烯腈基碳纤维的主要原料是聚丙烯腈原丝，原丝的质量在很大程度上决定着碳纤维的质量，而影响原丝质量的最根本原因又是聚合液的综合性能。 聚合作为原丝生产的首道エ序也是关键エ序，其エ艺便成为影响聚合液综合性能的最主要因素。聚合启釜是实现聚合的必经之路，实践证明，聚合启釜的好坏对聚合体系的稳定及聚合液的性能影响很大。目前根据反应器结构和エ艺设计的不同，聚丙烯腈原丝聚合液的合成采用两种方式即间歇聚合和连续聚合，国内普遍采用间歇聚合方式。从对エ艺參数控制的难易程度看， 间歇聚合更具优势，エ艺调整灵活，但不能有效抑制凝胶的生成。从提高原丝质量稳定性、 拟制凝胶生成看，连续聚合更具优势。在目前的生产实践中，连续聚合启釜通常采用满釜启动方式，该方法即首先将聚合反应釜充满物料，然后通热水对聚合反应釜快速加热，使聚合反应釜内温度尽可能快速达到并稳定在エ艺温度，当聚合液转化率达到エ艺值吋，向聚合反应釜内连续进物料，同时出聚合液，维持聚合反应体系的平衡，实现连续聚合。生产实践证明，满釜启动方式存在以下问题(1)启动过程中不能完全隔绝空气，导致聚合液颜色变深，粘度波动大；( 由于启动过程中满釜物料同时參与反应，反应剧烈，易出现放热过快散热不均现象，易产生凝胶； (3)从启釜至整个聚合体系稳定所需时间较长。
技术实现思路
为克服间歇聚合及满釜启动连续聚合过程存在的启釜过程中不能完全隔绝空气、 易产生凝胶和从启釜至整个聚合体系稳定所需时间较长的不足，本专利技术提出了ー种聚丙烯腈原丝聚合液连续聚合启釜方法。步骤1，通保护气体对聚合反应釜通入保护气体，保护气体的流量为(10 30) L/min ；打开聚合反应釜放气阀和釜底1#阀，对聚合反应釜中空气进行置換；对聚合反应釜中空气置換(1 6)小时后，关闭聚合反应釜放气阀、釜底1#阀、保护气体气瓶总阀及保护气体减压阀。步骤2，启釜进物料将聚合反应釜恒温水槽水温加热至(55 75)°C ；开启上料泵，以泵的最大流量向聚合反应釜进物料；聚合反应釜内聚积的物料达到聚合反应釜测温口上表面，并保持该物料的液位始终处于聚合反应釜测温口上表面。进物料过程中維持恒温水槽水温在(55 75)で。步骤3，聚合反应釜升温当聚合反应釜内聚积的物料达到聚合反应釜测温口上表面后，启动聚合反应釜的热水循环泵并打开聚合反应釜循环热水进水阀，使热水流量保持在(1000 2000) L/h ；同时对聚合反应釜加热，使聚合反应釜内物料的温度在1小时内升温至(60 65)で并保温；通过升温反应得到聚合液；在聚合反应过程中，继续对聚合反应釜内上物料，直至聚合反应釜内充满物料，关闭上料泵。步骤4，聚合液转化率测试聚合反应釜满釜后2小时开始取样测试聚合液的转化率，每小时测试一次；当聚合液的转化率为> 65%吋，开始连续聚合。步骤5，连续聚合开启上料泵继续往聚合反应釜进物料，同时开启聚合反应釜釜底1#阀和2#阀，维持聚合反应釜内聚合液液位稳定，实施连续聚合。所述的保护气体为氮气或氩气。本专利技术在往聚合反应釜进物料前，用保护气体对聚合反应釜内空气进行置換的方式，使聚合反应在保护气体气氛中进行，有效地隔绝了空气，成功减少了空气对聚合反应的影响。本专利技术中，当聚合反应釜内聚积的物料达到聚合反应釜测温口上表面后，即开始对聚合反应釜进行控温，之后聚合温度控制与连续进物料同时进行，此方式相比先充满物料后控温的满釜启动方式，具有以下优点(1)通过聚合反应温度的控制可以达到连续进物料、缓慢聚合的效果，有助于延长聚合反应时间，避免聚合反应放热过快、聚合反应釜散热不均的问题，从而有效抑制聚合过程中凝胶生成；( 不断进入新鮮物料有助于平衡聚合反应体系热量，使启动过程能够在ー个比较温和的反应条件下进行，聚合液性能參数波动较小；(3)由于从启釜开始反应条件比较温和且较易控制，使聚合反应体系较稳定，从而有助于缩短启釜至整个聚合体系稳定所需时间。附图说明附图1是聚合反应系统示意图。附图2是聚丙烯腈原丝聚合液连续聚合启釜的流程框图。其中1.聚合反应釜2.釜底1#阀3.釜底姊阀4.采样阀5.放气阀6.恒温水槽 7.热水循环泵8.热水循环泵出水阀9.循环水电加热器10.循环热水进水阀11.聚合液储槽12.聚合液储槽出口阀13上料泵14.上料泵出口阀15.测温ロ具体实施例方式如图1所示，本专利技术所采用的聚合反应系统包括聚合反应釜1、釜底1#阀2、釜底 2#阀3、采样阀4、放气阀5、恒温水槽6、热水循环泵7、热水循环泵出水阀8、循环水电加热器9、循环热水进水阀10、聚合液储槽11、聚合液储槽出ロ阀12、上料泵13和上料泵出ロ阀 14，各部件之间通过管路连通。其中，聚合反应釜1下部有测温ロ 15。聚合反应釜1底部的管路上安装有釜底1#阀2和釜底2#阀3 ；视窗位于釜底1#阀2和釜底2#阀3之间，在釜底1#阀2和视窗之间串接有采样阀4。恒温水槽6的出ロ通过管路与聚合反应釜1的热水进ロ连通；在恒温水槽6的出口与聚合反应釜1的热水进ロ之间，依次串接有热水循环泵 7、热水循环泵出水阀8、循环水电加热器9和循环热水进水阀10 ；聚合反应釜1上部的热水出口与恒温水槽6顶部管路连通，实现聚合反应釜热水的循环。聚合液储槽11的出ロ通过管路与聚合反应釜1连通，在聚合反应釜1与聚合液储槽11之间，依次串接有上料泵出ロ 阀14上料泵13和聚合液储槽出ロ阀12。在利用上述聚合反应系统实现本专利技术的目的时实施例一本实施例是ー种聚丙烯腈基碳纤维原丝聚合液连续聚合启釜方法。本实施例的具体过程包括以下步骤步骤1，通保护气体将聚合反应釜采样阀作为保护气体的进气ロ，并与保护气体气瓶的出气ロ连接。关闭上料泵出口阀、聚合反应釜釜底姊阀，打开聚合反应釜放气阀和釜底1#阀，对聚合反应釜中空气进行置換。打开聚合反应釜采样阀，确认保护气体减压阀处于关闭状态。打开保护气体气瓶出口总阀，打开保护气体减压阀出口阀，将保护气体流量计的流量调整为20L/min。对聚合反应釜中空气置換2. 5小时后，关闭聚合反应釜放气阀、 釜底1#阀、保护气体气瓶总阀及保护气体减压阀。本实施例中所述的保护气体为氩气。步骤2，启釜进物料通过蒸汽将聚合反应釜恒温水槽的水温加热至65°C并保温。 启动聚合反应釜搅拌电机，开启上料泵，以泵的最大流量向聚合反应釜进物料并使物料聚积在聚合反应釜内。聚合反应釜内聚积的物料达到聚合反应釜测温口上表面，并保持该物料的液位始终处于聚合反应釜测温ロ上表面。步骤3，聚合反应釜升温当聚合反应釜内聚积的物料达到聚合反应釜测温口上表面后，启动聚合反应釜的热水循环泵并打开聚合反应釜循环热水进水阀，使热水的流量保持在1500L/h ；同时开启聚合反应釜循环水电加热器对聚合反应釜加热，使聚合反应釜内物料的温度在1小时内升温至62°C并保温。通过升温反应得到聚合液。在聚合反应过程中，继续对聚合反应釜内上物料，直至聚合反应釜内充满物料，关闭上料泵。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张文发，葛光涛，张雄伟，王丽娟，
申请(专利权)人：西安康本材料有限公司，
类型：发明
国别省市：