液体中总氮含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种液体中总氮含量的测定方法，包括以下步骤：提供液体的含氮待测试样；在加热条件下，向所述待测试样中加入过硫酸钾，得到混合溶液；将所述混合溶液依次经过紫外催化和高温加热，得到消解产物；检测消解产物，得到紫外光谱数据；根据所述紫外光谱数据和预定的标准曲线，得到液体中的总氮含量。本发明专利技术提供的方法对液体样品中的含氮组分消解更加完全和彻底，具有良好的消解效果，在对待测试样中的含氮组分消解的同时也消解了其中的还原性组分，使其失去还原作用，减小了对总氮含量测定的干扰，从而提高了消解效果的均一性，提高了对总氮测定的回收率，提高了测定结果的准确性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氮的分析测定的
，尤其涉及一种。
技术介绍
总氮包括硝酸盐、亚硝酸盐和氨盐等无机氮和蛋白质、氨基酸、核糖核酸、酶和有机胺等有机氮。对生命体来说，氮是维持生命体征的必要元素，它是生物体内蛋白质、核糖核酸等结构单元的组成成分，是生命活动的基础。氮素营养在多方面直接或间接地影响生物体的代谢和生长发育，对生物体的生命活动有着重要的意义。为了保持体内氮素的代谢平衡，维持生物体的生命体征，需要不断从外界摄取氮素类营养物质，如牛奶、豆浆等液体类氮素营养物质，牛奶中的蛋白质为全蛋白质，包含了人体所有的必需氨基酸，具有非常高的营养价值，因此这些营养物质的含氮量成为评价其营养价值的重要指标之一。另外对于液体中最常见的水来说，它的总氮含量是衡量水质的重要指标之一，常被用来表示水体受营养物质污染的程度，是环境水检测的主要项目之一，因此，建立一种快速、简便、准确的有着重要的社会意义。近年来，越来越多的科研工作者致力于对液体中总氮含量的测定。如邹琳等利用流动注射分析仪测定了水中的总氮和总磷的含量(邹琳，周圣东，陈卫.高压消解\流动注射光度法同时测定水中总氮与总磷.中国给水排水，2009，25 02) :93 97.)，其过程为 在110°C下，将水样通过碱性过硫酸钾和硫酸两次消解，得到的消解产物分别进入流动注射分析仪中的总氮、总磷分析系统，得到水样中总氮、总磷的含量。在总氮分析系统中，消解产物通过一个镀铜的镉圈后，硝酸根被定量还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根与磺胺和N-萘基乙二胺盐酸盐在45°C恒温条件下反应生成紫红色物质，其最佳吸收波长为 550nm，采用分光光度法对得到的紫红色物质进行测定，得到水中的总氮含量。高压消解对于含氮化合物中的无机氮具有较好的消解效果，但是对水溶性蛋白质等蛋白质氮，如水溶性牛皮胶原蛋白来说，由于其结构较为复杂，采用高压消解时存在消解不完全、不彻底的现象，从而影响总氮含量的测定，导致对总氮测定的回收率低，得到的测定结果不准确。对于液体样品来说，尤其是液体类营养物质，其大部分蛋白质氮为水溶性的，而且其中还含有还原性成分，如糖类，这些还原性成分会与氧化剂反应，从而影响对含氮组分的消解，采用上述方法对其中的总氮含量进行测定时，得到的消解产物不够完全和彻底，导致测定结果不准确。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，本专利技术提供的方法对含氮化合物的测定具有较高的回收率，对液体中总氮的测定具有高的回收率，测定结果准确。本专利技术提供一种，包括以下步骤a)提供液体的含氮待测试样；b)在加热条件下，向所述待测试样中加入过硫酸钾，得到混合溶液；c)将所述混合溶液依次经过紫外催化和高温加热，得到消解产物；d)检测所述消解产物，得到紫外光谱数据；e)根据所述紫外光谱数据和预定的标准曲线，得到液体中的总氮含量。优选的，所述紫外催化为在非硫酸酸性环境中进行紫外催化。优选的，所述紫外催化的温度为90°C 110°C。优选的，所述高温加热的温度为95°C 150°C。优选的，所述高温加热的温度为110°C 140°C。优选的，所述高温加热为加压高温加热。优选的，所述加压高温加热的压力为5Psi 8Psi。优选的，所述加压高温加热的压力为5. 5Psi 7. 5Psi。优选的，所述步骤b)中的加热温度为90°C 110°C。优选的，所述步骤b)前还包括向所述待测试样中加入过氧化氢，氧化所述待测试样中的还原性组分；和/或向所述待测试样中加入活性炭，除去所述待测试样中的无机色素；和/或向所述待测试样中加入乙二胺四乙酸二钠，除去所述待测试样中的金属离子。本专利技术提供了一种，包括以下步骤提供液体的含氮待测试样；在加热条件下，向所述待测试样中加入过硫酸钾，得到混合溶液；将所述混合溶液依次经过紫外催化和高温加热，得到消解产物；检测所述消解产物，得到紫外光谱数据； 根据所述紫外光谱数据和预定的标准曲线，得到液体中总氮含量。在本专利技术中，过硫酸钾在加热条件下会释放出活性氧原子，得到的活性氧原子对液体样品进行初步消解，然后在紫外催化的条件下，部分活性氧原子在紫外光条件下与水反应生成自由基，该自由基使液体样品中的含氮化合物得到进一步地消解；接着，在高温条件下，活性氧原子 对样品中的含氮化合物进行更进一步地消解，最终使各类含氮组分得到更加完全和彻底地消解。本专利技术提供的方法在对液体中的含氮组分进行消解的同时也消解了其中的还原性组分，使其失去了还原作用，消除了还原性组分对消解效果的影响，提高了消解结果的均一性，提高了对总氮测定的回收率和测定结果准确性。另外，本专利技术提供的测定方法具有良好的稳定性和重复性。实验结果表明，本专利技术提供的方法对水溶性牛皮胶原蛋白测定的回收率达到97. 2 % 100. 7 %，对亮氨酸测定的回收率达到99. 0 %，对缬氨酸测定的回收率为 93. 7% 101.4%。另外，本专利技术提供的方法采用连续消化的方式，操作简单、省时，步骤简便，且消解条件温和，本专利技术提供的方法批量处理样品能力较强，处理周期较短，大大提高了检测效率。附图说明图1为本专利技术实施例1得到的紫外光谱图；图2为本专利技术实施例1得到的非线性二级标准曲线；图3为本专利技术实施例1得到的线性标准曲线。具体实施例方式本专利技术提供了一种，包括以下步骤a)提供液体的含氮待测试样；b)在加热条件下，向所述待测试样中加入过硫酸钾，得到混合溶液；c)将所述混合溶液依次经过紫外催化和高温加热，得到消解产物；d)检测所述消解产物，得到紫外光谱数据；e)根据所述紫外光谱数据和预定的标准曲线，得到液体中总氮含量。本专利技术针对所述液体种类不同，获得含氮待测试样的方法也不同，如果液体中含有不溶性杂质，如污水，本专利技术将所述液体进行过滤，除去其中不溶性杂质，得到滤液，即为液体的含氮待测试样；如果所述液体的氮含量较高，则将所述液体优选稀释2 20倍，更优选为5 15倍，最优选为8 10倍，得到液体的含氮待测试样；如果所述液体的氮含量较低，则将所述液体优选浓缩2 20倍，更优选为5 15倍，最优选为8 10倍，得到液体的含氮待测试样。得到液体的含氮待测试样后，为了减小液体中还原性组分对其中总氮含量测定的干扰，本专利技术在对所述待测试样进行消解前优选氧化所述待测试样中的还原性组分。本专利技术优选向所述待测样品中加入过氧化氢，所述过氧化氢与待测试样中的还原性组分进行氧化还原反应，使其失去还原作用，所述过氧化氢的质量浓度优选为3 % 50 %，更优选为 10% 30%，本专利技术对所述氧化还原反应中原料的配比，反应条件等没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的还原性物质与过氧化氢之间的氧化还原反应。得到所述待测试样后，为了减小杂质对液体中总氮含量测定的干扰，本专利技术在对所述待测试样进行消解前优选除去所述待测试样中的杂质，得到所述液体的待测试样，如所述待测试样中含有无机色素时，可以采用以下方法处理优选向所述滤液中加入活性炭， 过滤得到的混合溶液，除去其中的无机色素；所述待测试样中含有金属离子时，可以采用以下方法处理优选向所述滤液中加入乙二胺四乙酸二钠溶液，过滤得到的混合溶液，除去其中的金属离子，所述乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度优选为0. lg/L 5g/L，更优选为0. 2g/ L 3g/L，最优选为0. 8g/L 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孔浩辉，
申请(专利权)人：广东中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：