本发明专利技术涉及一种X射线荧光光谱仪测定了触体中17种元素的含量。通过粉末压片法制样，自制标准样品，建立了各元素的XRF工作曲线，通过实验测定了各元素的相对标准偏差小于10%，精密度能够满足跟踪生产测试要求。将该方法测定结果与ICP-AES法对比，准确度满足工业硅企业标准分析误差要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种X射线荧光光谱法分析有机硅触体中17种元素的含量。技术背景ICP-AES法主要用于微量元素的分析，可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、硫等少量的非金属，共72种。广泛地应用于质量控制的元素分析，超微量元素的检测，尤其是在环保领域的水质监测。还可以对常量元素进行检测，例如组分的测量中，主要成分的元素测定。使用X射线荧光光谱仪与ICP-AES法对比，准确度满足工业硅企业标准分析误差要求。
技术实现思路
本专利技术使用X射线荧光光谱仪测定了触体中17种元素的含量。通过粉末压片法制样，自制标准样品，建立了各元素的XRF工作曲线，通过实验测定了各元素的相对标准偏差小于10%，精密度能够满足跟踪生产测试要求。由于目前国内没有用XRF法分析合成床触体的方法，在市场上购买不到有机硅触体标准样品，我们主要是从ICP-AES法有机硅触体跟踪分析样品中采集，将采集的试样按最佳制样品条件研磨、压片，按最佳XRF测量条件测定样品强度。根据所测样品17种元素的含量范围从中选择具有一定梯度的样品十到二十个，除Si采用硅氟酸钾容量法(研究所与江西检测中心分析结果)，硫采用高频红外碳硫分析仪分析(研究所与江西检测中心分析结果) 外，其他元素采用ICP-AES法确定其准确浓度。触体中铅、硫两个元素由于浓度太低，且变化太小，绘制出来的曲线线性太差，为了绘制好铅、硫工作曲线，我们采用在杂质含量较低的触体样品中加入铅、硫国家标准溶液，并用超纯水淹没样品，充分搅勻，再在加热板上慢慢加热脱除水分至糊状，再在烘箱中完全烘干，用ICP-AES法确定其准确浓度，再按同样制样条件研磨、压片制成标准样品，用XRF测定强度。以浓度为横坐标，XRF测定强度为纵坐标绘制各元素的工作曲线。本专利技术优点大大减少分析时间，一个样品分析由原来的4小时缩短到0. 5小时，及时为生产车间提供分析数据指导生产。具体实施方式实施例1 从ICP-AES法有机硅触体跟踪分析样品中采集，将采集的试样按最佳制样品条件研磨、压片，按最佳XRF测量条件测定样品强度。根据所测样品17种元素的含量范围从中选择具有一定梯度的样品十到二十个，除Si采用硅氟酸钾容量法(研究所与江西检测中心分析结果)，硫采用高频红外碳硫分析仪分析(研究所与江西检测中心分析结果)外，其他元素采用ICP-AES法确定其准确浓度。触体中铅、硫两个元素由于浓度太低，且变化太小，绘制出来的曲线线性太差，为了绘制好铅、硫工作曲线，我们采用在杂质含量较低的触体样品中加入铅、硫国家标准溶液，并用超纯水淹没样品，充分搅勻，再在加热板上慢慢加热脱除水分至糊状，再在烘箱中完全烘干，用ICP-AES法确定其准确浓度，再按同样制样条件研磨、 压片制成标准样品，用XRF测定强度。以浓度为横坐标，XRF测定强度为纵坐标绘制各元素的工作曲线。权利要求1. X射线荧光光谱法分析有机硅触体中17种元素的含量，其特征为从ICP-AES法有机硅触体跟踪分析样品中采集，将采集的试样按最佳制样品条件研磨、压片，按最佳XRF测量条件测定样品强度。根据所测样品17种元素的含量范围从中选择具有一定梯度的样品十到二十个，除Si采用硅氟酸钾容量法(研究所与江西检测中心分析结果)，硫采用高频红外碳硫分析仪分析(研究所与江西检测中心分析结果)外，其他元素采用ICP-AES法确定其准确浓度。触体中铅、硫两个元素由于浓度太低，且变化太小，绘制出来的曲线线性太差， 为了绘制好铅、硫工作曲线，我们采用在杂质含量较低的触体样品中加入铅、硫国家标准溶液，并用超纯水淹没样品，充分搅勻，再在加热板上慢慢加热脱除水分至糊状，再在烘箱中完全烘干，用ICP-AES法确定其准确浓度，再按同样制样条件研磨、压片制成标准样品，用 XRF测定强度。以浓度为横坐标，XRF测定强度为纵坐标绘制各元素的工作曲线。全文摘要本专利技术涉及一种X射线荧光光谱仪测定了触体中17种元素的含量。通过粉末压片法制样，自制标准样品，建立了各元素的XRF工作曲线，通过实验测定了各元素的相对标准偏差小于10%，精密度能够满足跟踪生产测试要求。将该方法测定结果与ICP-AES法对比，准确度满足工业硅企业标准分析误差要求。文档编号G01N23/223GK102539463SQ20111045458公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日专利技术者吴云华 申请人:蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴云华，
申请(专利权)人：蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂，
类型：发明
国别省市：
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