一种改进的合成2,3-二巯基丙磺酸钠的巯基化反应方法技术

本发明专利技术公开了一种2,3-二巯基丙磺酸钠合成过程中巯基化反应新方法。与现有的巯基化反应不同，本发明专利技术是在醇钠的无水乙醇溶液中通入高压硫化氢气体使生成硫氢化钠，再加入2,3-二溴代丙磺酸钠，在继续通入高压硫化氢条件下短时间、高收率地完成巯基化反应。从而顺利地解决了倍受困扰的2,3-二巯基丙磺酸钠合成过程中巯基化反应的瓶颈技术。

【技术实现步骤摘要】
,3-二巯基丙磺酸钠的巯基化反应方法
本专利技术是关于2，3- 二巯基丙磺酸钠及其衍生物合成过程中巯基化方法的改进， 属于有机或药物合成领域。
技术介绍
2，3- 二务变基丙磺酸钠(sodium 2，3-dimeicaptopropane-l-sulfonate, Na-DMPS) 是一种含巯基的金属离子络合剂，作为一种优良的解毒药物，已被广泛用于汞、砷、铜、铅和镉等重金属的急、慢性中毒的治疗。它也是染料化工中的一个重要中间体。随着Na-DMPS 应用研究的不断深入，更多的新用途也在逐步被发现。因此，对它的制备工艺的进一步研究和改进显得尤其必要。它的结构式如下权利要求1.一种合成2，3-二巯基丙磺酸钠的巯基化反应新方法，其主要特征在于室温或加热条件下在醇钠的无水醇溶液中通入高压硫化氢气体，待充分转化成硫氢化钠后再加入 2，3- 二溴代丙磺酸钠，继续通入高压硫化氢气体直至完成巯基化反应。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于巯基化试剂硫氢化钠是由醇钠与高压硫化氢气体在无水醇溶液中反应生成。3.如权利要求2所述的醇钠包括乙醇钠、甲醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钠，优选乙醇钠。4.如权利要求1所述的无水醇溶剂包括无水乙醇、无水或含水量<0. 1%的甲醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、特丁醇和正戊醇，优选无水乙醇和异丙醇。5.如权利要求1所述，当乙醇钠与硫化氢气体在高压反应条件下充分转化为硫氢化钠且溶液PH值达到6. 5-7. 5范围后，再加入2，3- 二溴代丙磺酸钠进行高压巯基化反应。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在巯基化反应中2，3-二溴代丙磺酸钠与醇钠的摩尔比例为1 :2. 0 2. 5，优选1 2. 05 2. 25。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于巯基化反应器内硫化氢气体压力为 0. IMpa 0. 8Mpa,优选 0. 2Mpa 0. 7Mpa。8.如权利要求1所述方法，其特征在于巯基化反应的反应温度为15°C 60°C，优选 25 55 。9.如权利要求1所述方法，其特征在于巯基化反应的反应时间为15min 150min，优选 20min 120min。10.如权利要求1所述的方法，将巯基化反应液经稀醋酸酸化、加醋酸铅成铅盐、脱铅、 成盐和重结晶后，即得到2，3- 二巯基丙磺酸钠成品。11.如权利要求1所述的方法，同样适用于其他具有单巯基或双巯基结构的烷基磺酸及其金属盐的制备。全文摘要本专利技术公开了一种2,3-二巯基丙磺酸钠合成过程中巯基化反应新方法。与现有的巯基化反应不同，本专利技术是在醇钠的无水乙醇溶液中通入高压硫化氢气体使生成硫氢化钠，再加入2,3-二溴代丙磺酸钠，在继续通入高压硫化氢条件下短时间、高收率地完成巯基化反应。从而顺利地解决了倍受困扰的2,3-二巯基丙磺酸钠合成过程中巯基化反应的瓶颈技术。文档编号C07C319/02GK102531981SQ20121001527公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月18日 优先权日2012年1月18日专利技术者季俊虬, 李孝常, 陈军, 高美华 申请人:合肥立方制药股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：季俊虬，高美华，李孝常，陈军，
申请(专利权)人：合肥立方制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：