用于制备光电催化三氧化钨薄膜电极的组合物浆料和方法技术

本发明专利技术提供了用于制备光电催化三氧化钨薄膜电极的组合物浆料和方法。基于所述组合物浆料的总质量为100％计，所述组合物浆料包含20～60质量％的三氧化钨、1～10质量％的粘结剂，以及余量溶剂和不可避免的杂质。所述方法包括：配置用于制备光电催化薄膜电极的组合物浆料；将上述得到的用于制备光电催化薄膜电极的组合物浆料涂敷在经洁净的导电基底上以形成膜；将所得的膜烘干，然后置于真空烘箱中抽真空干燥。本发明专利技术的优点在于能够提供一种可以不使用高温煅烧的更简便的三氧化钨薄膜电极的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于制备三氧化钨薄膜的组合物浆料和方法，更具体地，涉及。
技术介绍
在日益恶化的温室效应和环境污染的全球情况中，利用自然界丰富的太阳能光催化制氢作为可持续发展的新能源途径之一，正日益受到国际社会的高度关注。太阳能光电化学电池制氢技术是基于太阳能和水，而这两种物质都是可再生的，该技术没有副产品，且能在两极上分别获得氢气和氧气，不会给环境带来污染，显示了强大的优势和发展潜力，既可以小规模应用，又可以大规模开发，是直接利用太阳能制氢最具有吸引力的制氢途径，但其目前效率还较低。组成光电极的半导体材料的性能决定了其光电制氢的效率，因此开发低禁带宽度和高抗腐蚀性的半导体材料是目前的研究重点。三氧化钨与传统的二氧化钛、氧化锌半导体材料相比，具有较窄的禁带宽度、和较低的价格，且化学性质稳定，不容易发生腐蚀，是一种良好的太阳能应用半导体材料。目前常用的三氧化钨薄膜制备方法有原子层沉积法、化学气相沉积法、电沉积法及溶胶凝胶法。 这些方法中通常都包括镀膜后进行高温煅烧(即，烧结)的过程。然而，镀膜后需高温煅烧，造成生产工艺的能耗较高，而且高温煅烧过程有机物分解造成二氧化碳排放，对环境不友好。例如，中国专利申请CN200910311691. 6公开了一种纳米三氧化钨薄膜的制备方法，特别是涉及一种用于光催化或光电化学池的半导体光阳极的纳米三氧化钨薄膜的制备方法。其首先将水溶性多聚钨酸盐溶解，加入分散剂和改性剂制得前驱液，采用浸渍提拉法或旋涂法在基底表面进行镀膜，随后在空气中高温煅烧，得到纳米三氧化钨薄膜。该专利申请的制膜工艺复杂，制膜周期较长，且镀膜后需高温煅烧，能耗较高，前驱液添加有机物较多，高温煅烧过程有机物分解造成二氧化碳排放。在制备三氧化钨薄膜电极的现有技术中，高温煅烧目前可以大概分为两种情况 一种是钨的前驱体涂膜后需要通过烧结完成一种加热分解的反应。例如钨酸铵加热到一定温度可以分解生成三氧化钨和氨气。这样，基底上原来的涂层就只剩三氧化钨了。其中氨气的释放使得薄膜内层生成空隙。另外一种是使用三氧化钨粉末和其它粘结剂或造孔剂混合制成浆料来涂膜。此方法需要通过烧结完成造孔剂或粘结剂的去除。烧结后这些造孔剂或者粘结剂生成二氧化碳和水释放到空气中，留下了具有孔洞结构的三氧化钨膜层。高温烧结形成的多孔结构可以增加薄膜的比表面积，使其能够吸收更多的光，从而使光电流有所增加。但是，由于高温烧结存在上述的缺点，因此期望能够有一种能够不使用高温煅烧的更简便的三氧化钨薄膜电极的制备方法
技术实现思路
因此，本申请的专利技术人进行了深入的研究，目的是寻求一种能够不使用高温煅烧的烧结工艺而又不牺牲其光电性能的三氧化钨薄膜电极的制备方法。为此，本专利技术提供了如下几个方面。<1> 一种用于制备光电催化薄膜电极的组合物浆料，基于所述组合物浆料的总质量为100%计，所述组合物浆料包含20 60质量％的三氧化钨、1 10质量％的粘结剂， 以及余量溶剂和不可避免的杂质。<2>根据<1>所述的用于制备光电催化薄膜电极的组合物浆料，所述粘结剂的量优选为1 8质量％，更优选为2 6质量％，并且最优选为2. 5 5质量％。<3>根据<1>或<2>所述的用于制备光电催化薄膜电极的组合物浆料，所述粘结剂为选自聚偏二氟乙烯、乙基纤维素、聚四氟乙烯和羟甲基纤维素中的至少一种。<4>根据<1>或<2>所述的用于制备光电催化薄膜电极的组合物，所述溶剂为氮甲基吡咯烷酮、乙醇或去离子水。<5> 一种用于制备光电催化薄膜电极的方法，所述方法包括如下步骤第一步，配置<1>所述的用于制备光电催化薄膜电极的组合物浆料，S卩，将1 10 质量％的粘结剂分散于35 75质量％的溶剂中，再将20 60质量％的三氧化钨加入其中，并且搅拌或研磨至均勻，得到所述用于制备光电催化薄膜电极的组合物浆料；第二步，将上述得到的用于制备光电催化薄膜电极的组合物浆料涂敷在经洁净的导电基底上以形成膜；以及第三步，将所得的膜烘干，然后置于真空烘箱中抽真空干燥之后，得到光电催化三氧化钨薄膜电极。<6>根据<5>所述的用于制备光电催化薄膜电极的方法，所述第三步是通过在 60 150°C烘干1 12小时后，再将其置入真空干燥箱，在80 160°C抽真空干燥1 M 小时进行的。<7>根据<5>所述的用于制备光电催化薄膜电极的方法，所述粘结剂的使用量优选为1 8质量％，更优选为2 6质量％，并且最优选为2. 5 5质量％。<8>根据<5>所述的用于制备光电催化薄膜电极的方法，所述粘结剂为选自聚偏二氟乙烯、乙基纤维素、聚四氟乙烯和羟甲基纤维素中的至少一种。<9>根据<5>所述的用于制备光电催化薄膜电极的方法，所述溶剂为氮甲基吡咯烷酮、乙醇或去离子水。<10>根据<5>所述的用于制备光电催化薄膜电极的方法，所述基底为选自导电玻璃FT0、金属钨片、金属铝片和三氧化钨烧结电极中的一种。<11>根据<5>所述的用于制备光电催化薄膜电极的方法，所述第一步骤中的搅拌或研磨包括搅拌1 M小时或研磨10分钟 2小时。<12〉.根据<5>或<6>所述的用于制备光电催化薄膜电极的方法，所述的真空烘箱中的真空度达到-O. IMPa以下。由于现有技术具有制膜工艺复杂，制膜周期长且制膜需高温煅烧，能耗高的缺点， 本专利技术技术采用了三氧化钨、粘结剂及有机溶剂或其它溶剂混合浆料涂敷导电基底后干燥的方法制备了三氧化钨光电催化薄膜电极，该方法无需高温烧结，降低了成本及能耗，简化了制膜工艺，缩短了制膜周期，达到了较好的催化效果。附图说明图1是根据本专利技术的制备方法获得的三氧化钨薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片；图2是根据对比专利申请20101(^69963. 3的制备方法获得的三氧化钨薄膜的扫描电子显微镜照片；图3分别是根据本专利技术制备方法的一个实例获得的三氧化钨薄膜电极与根据比较例获得的三氧化钨薄膜电极的ι-ν测试曲线；图4分别是根据本专利技术制备方法的另一个实例获得的三氧化钨薄膜电极与根据比较例获得的三氧化钨薄膜电极的I-V测试曲线；图5分别是根据本专利技术制备方法的再另一个实例获得的三氧化钨薄膜电极与根据比较例获得的三氧化钨薄膜电极的I-V测试曲线；图6分别是根据本专利技术制备方法的再另一个实例获得的三氧化钨薄膜电极与根据比较例获得的三氧化钨薄膜电极的I-V测试曲线；以及图7分别是根据本专利技术制备方法的再另一个实例获得的三氧化钨薄膜电极与根据比较例获得的三氧化钨薄膜电极的I-V测试曲线。具体实施例方式为了解决现有技术中制备三氧化钨薄膜电极时通常需要高温烧结的问题，本专利技术人发现了一种可用于制备光电催化三氧化钨薄膜电极的组合物浆料，并且采用这种浆料制备三氧化钨薄膜电极的过程中不需要进行烧结过程，而且获得了与现有技术相当甚至更好的光电性能。本专利技术的这种用于制备光电催化三氧化钨薄膜电极的组合物浆料通常包括 20 60质量％的三氧化钨，1 10质量％的粘结剂，以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓洁，赵伟，王志勇，
申请(专利权)人：新奥科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：