一种环己基过氧化氢分解的方法及设备技术

本发明专利技术涉及一种环己基过氧化氢分解的方法及设备。其特点是：采用三步分解工艺方法，分解含环己基过氧化氢的氧化混合物，分解液流入第三步分解反应器底部的分离室进行两相分离后，再与来自皂化的强碱性溶液、碱洗水、回收水进行三次接触过程，复合型完成分解反应和高效废碱分离，不设置后续的废碱分离系统；主要控制第一步分解反应的pH值来控制分解系统的碱平衡；第一步分解的闪蒸汽用洗涤塔洗涤蒸气中夹带的盐和催化剂；第一步分解反应器是用隔板纵向分割成两部分三个区的立式设备；第二步分解反应器是由填料和特殊折流挡板组成的塔；第三步分解反应器是板式塔。本发明专利技术的积极效果在于工艺流程短，碱平衡容易控制，碱消耗量低。

【技术实现步骤摘要】
一种环己基过氧化氢分解的方法及设备
本专利技术涉及一种环己基过氧化氢分解的方法及设备，特别是用于环己烷氧化制备环己酮工艺方法氧化液中环己基过氧化氢的分解。二、
技术介绍
链烷烃、环烷烃、(链、环)烯烃等(为叙述方便，统称为烷)通过氧化剂(空气或氧气、硝酸等)氧化反应生产对应的商品(或中间产品)醛、醇、酮、有机酸的工艺过程中， 有如下工艺反应过程关系烷一过氧化物一醛、醇、酮一有机酸、二氧化碳、一氧化碳当目标产物为醛、醇、酮(统称为酮)时，由于酮比烷更容易发生氧化反应，所以有机酸以及二氧化碳、一氧化碳的形成无法避免，在工业生产中采取三个重要措施来得到尽可能多的酮产品一、极低的单程转化率；二、尽可能多地保留氧化产物暂时停留在过氧化物阶段；三、氧化反应完成后，采取特殊措施，对过氧化物进行催化分解生成酮产品，并同步或分步去除生成的有机酸、二氧化碳、一氧化碳。环己烷氧化制备环己酮是近期筹建工厂的热点，为了低碳、环保、安全、优质的需要，并全面突破原有技术，开发出成套环己基过氧化氢分解的工艺方法及设备。本专利具有广泛的适用范围，按照本专利技术原样或略作修改，即可应用于篇头所属的链烷烃、环烷烃、(链、环)烯烃等通过氧化反应生产对应的商品(或中间产品)醛、 醇、酮、有机酸的工艺过程的工业领域。目前，环己烷氧化专利技术主要划分为有催化剂氧化和无催化剂氧化两种。不管采用何种专利技术，氧化液的组份没有本质区别，仅存在过氧化物、环己醇、环己酮、有机酸等的含量有些区别，需要下一步的工艺处理过程完全相同，即环己基过氧化氢分解生成酮产品的分解反应和分解液去除生成的有机酸、二氧化碳的中和反应，主要化学反应概括为1)环己基过氧化氢在催化作用下分解生成环己醇、环己酮的分解反应；2)分解液中的有机酸与氢氧化钠中和反应生成有机酸钠盐，分解液中的二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸钠。该单元是整个环己烷氧化制备环己酮工艺中申报专利最多的单元。目前，该单元专利技术可以概括两大类一步或两步分解工艺技术。目前，环己基过氧化氢分解一步或两步分解工艺技术，存在以下的技术问题1、目前采用的一步或两步分解工艺技术，没有合理考虑到如何有效减少碳酸钠的形成以及利用形成的碳酸钠，所以从本质上限制了降低碱耗，普遍氢氧化钠消耗定额偏高。 由于工艺控制问题，分解过程碱加入量过多，废碱液中常有氢氧化钠和碳酸钠，氢氧化钠和碳酸钠在后续焚烧过程中不但不产生热量还要消耗热量，使得废碱的热值很低，导致燃料消耗高，燃烧不充分，焚烧炉的焚烧废碱能力下降。2、目前的一步或两步分解工艺技术，一步分解闪蒸汽中夹带有碱液滴，碱液滴中有催化剂，还含有较高的醇酮和大量的水蒸汽。如果闪蒸汽进烷精馏塔，夹带出来的碱液滴会造成烷再生中的再沸器结垢；如果闪蒸汽进烷冷凝器，氧化反应为无催化氧化时，碱液滴中的催化剂会将无催化氧化的环境变成“有催化氧化”;夹带出来的醇酮会进入烷中，在氧化过程中由于副反应消耗大半；夹带出来的水蒸汽由于烷水共沸现象会影响许多后续工艺过程。3、目前的两步分解工艺技术，两步分解流程的控制困难，开停车期间物料乱串，尤其是第一分解反应器中的界面易处于失控状态；开车初期一段时间，去废碱蒸发的废碱的碱度高，总固含量不稳定且处于非受控状态；有些装置，后来改造过程增加了排气管线，但改善效果远低于预期。4、目前的一步分解工艺技术，分解在高温高碱度条件下进行，两步分解工艺技术， 第二步分解也在高碱度条件下进行，碱进入后续烷回收系统的可能性极大，为了分离碱，目前方法均是通过3 5个很大、很长的废碱分离器，通过沉降分离完成，这种工艺占地面积大，物料容积太大，最终得到的分解液盐、碱含量高，并且皂化过程来的碱液和碱洗水均含有较高的醇酮含量，从分解过程进入流程，这些醇酮将经历整个分解单元的大部分过程，停留时间长，醇酮的缩合损失较高，反应质量和收率不高。三、
技术实现思路
根据
技术介绍
所述，本专利技术的目的在于提供一种环己基过氧化氢分解的三步分解工艺方法及设备，完成分解反应，有效减少碳酸钠的形成以及利用形成的碳酸钠，控制分解反应的碱平衡，从本质上降低碱耗；减小第一步分解闪蒸汽中夹带有碱液滴对后续工艺过程的影响；在分解反应器内完成废碱分离，分解完成后碱水相和有机相分离完全，不设置后续的废碱分离系统，缩短工艺流程，提高反应质量和收率。为了实现以上目标，本专利技术通过以下技术方案来实现1、含环己基过氧化氢的环己烷氧化混合物依次通过三个串联的立式特殊内部结构的分解反应器，完成分解反应及废碱分离。分解含环己基过氧化氢及在分解反应器内完成废碱分离的工艺步骤如下A.降温到80°C以下的含环己基过氧化氢的环己烷氧化混合物与来自第三步分解反应器底部的少部分第二步分解的废碱以及第一步分解的循环碱混合，混合物进入第一步分解反应器的闪蒸区域，产生的汽相进入分解尾气洗涤塔，用来自第三步分解反应器的经洗涤净化的分解液洗去夹带的碱滴，然后尾气去进行烷精制除醇酮，闪蒸后的液相进入第一步分解反应器的反应区，反应后在第一步分解反应器的分离区废碱与有机相分离；B.第一步分解反应器的分离区的上层烷相，同来自第三步分解反应器底部的大部分第二步分解的废碱和来自第三步分解反应器中部的第三步分解的废碱一起进入第二步分解进料泵混合，分解催化剂加在第二步分解进料泵的进口，由第二步分解进料泵加压送到第二步分解反应器底部，由下至上通过第二步分解反应器，进行第二步分解反应；C.第二步分解反应器顶部的分解液流入第三步分解反应器底部的分离室进行废碱相与有机相两相分离，废碱相大部分回流到第二步分解，少部分到第一步分解去中和有机酸和酯类物质。第三步分解反应器底部的分离室上部的有机相向上通过筛板，与来自皂化的强碱性溶液进行接触，进行第三步分解反应，同时洗涤除去未反应的酯类和夹带的盐类，碱洗过的分解液继续向上流过筛板，由来自皂化的碱洗水进行洗涤脱除分解液中夹带的碱滴，碱洗水洗过的分解液继续向上流过筛板，由来自皂化的回收水继续进行洗涤脱盐脱碱；D.第三步分解反应器顶部的分解液换热后进烷回收系统。2、用PH测量第一步分解液的碱度，主要控制第一步分解反应器的PH值来控制分解系统的碱平衡。如第一步分解液的碱度高，则减少来自第二步废碱的流量。开、停车期间废碱浓度偏高时，可以补加回收水控制第一步分解中的废碱浓度。在高过氧化物含量期间， 低温、低碱度降低反应速度，提高过氧化物的分解收率；低过氧化物含量期间，高温、高碱度提高反应速度，确保过氧化物和酯的完全反应。分解反应形成的碳酸钠呈碱性，如第一步分解液中碳酸钠含量高，则第一步分解液的碱度高，通过PH值控制进入第一步分解废碱的流量，可减少二氧化碳的产生，从而减少碳酸钠的形成。3、第一步分解反应器是立式设备，用隔板纵向分割成两部分三个区，即被隔板纵向分割成两部，形成气液分离区、混合反应区、液液分离区，更多地释放分解液中的二氧化碳，减少二氧化碳与氢氧化钠接触的机会，减少碳酸钠的形成，从本质上降低碱耗。4、第二步分解反应器是由填料和特殊折流挡板组成的塔，特殊的结构有利于混合和传质；第二分解器顶设置均流收集器等排气结构，进一步脱除一氧化碳等气体，减少气体对第三步分解和分离过程的干扰。5、第三步分解反应器为进行特殊设计的板式液液萃取塔，塔内为四个区，自下而上依次为第本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王艳雄，
申请(专利权)人：南京德力菲技术咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：