一种可紫外光固化有机硅改性压敏胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种压敏胶的制备方法，特别是涉及一种无溶剂型的可紫外光固化改性压敏胶的制备方法，该方法包括有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体的制备及压敏胶的制备，该压敏胶不含任何有机溶剂、可实现常温涂布、无需加热干燥、快速交联固化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机硅压敏胶及其制备方法，特别是涉及一种无溶剂型的紫外光固化有机硅改性压敏胶。
技术介绍
有机硅压敏胶是压敏胶中一类优质的特种压敏胶，目前的有机硅压敏胶如硅醇缩合型有机硅压敏胶，其适合在高温苛刻条件下使用的有机硅压敏胶体系。这种压敏胶通常由有机硅橡胶、MQ有机硅树脂、有机溶剂和其它添加剂等组成。使用的有机溶剂一般为甲苯或者二甲苯，在涂布过程中有大量的挥发性有机化合物(VOC)排除。这些物质不但造成严重的环境污染，而且对人类的身体健康造成威胁。美国专利US5399614和欧洲专利EP0355991分别提出了固体分达到60% -80%的高固含量的有机硅压敏胶，但同时还存在20% -40%的有机溶剂，而且常温涂布困难。中国专利CN01120215公开了一种采用本体聚合或者溶液聚合制备丙烯酸酯预聚体，在引入光引发剂和丙烯酸酯单体稀释剂，形成了一种可紫外光固化的丙烯酸酯压敏胶。 该本体聚合是体系的反映放出大量热，操作困难。中国专利CN102220106号专利，公开了一种可紫外光固化有机硅压敏胶粘合剂组合物，其主要包括质量分数为2% -60%的不饱和超支化有机硅聚合物、质量分数为 40% -98%的MQ增粘剂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是传统有机硅压敏胶生产过程中要用到大量的有机溶剂，容易造成环境污染和能源浪费，使用时，需要在高温下涂布。本专利技术解决上述技术问题的技术方案是提供一种紫外光固化有机硅改性压敏胶的制备方法，不含有任何溶剂，可在常温涂布，无需加热干燥，在紫外光下快速交联固化。所述制备方法包括如下步骤(1)有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体的制备将双碳羟基硅油与二异氰酸酯加入到反应器中，在催化剂作用下加至热70 80°C反应2 3小时，加入含羟基丙烯酸酯，并加入阻聚剂，继续反应1 池，加入稀释单体，搅拌均勻。(2)压敏胶的制备将增粘树脂与丙烯酸酯稀释单体混合，使增粘树脂溶解，加入的有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体和光引发剂至混合体系中，均勻涂于基材上，置于中压紫外灯下辐照固化。在上述技术方案的基础上，本专利技术进一步，步骤(1)所述双碳羟基硅油二异氰酸酯含羟基丙烯酸酯为1 1.1 2.0 0. 2 2.0(摩尔比)，所述催化剂为0.5%。1% (重量百分数)，所述阻聚剂为1%。 5%。(重量百分数)，所述稀释单体为20% 30%(重量百分数)。本专利技术进一步，步骤⑵所述增粘树脂丙烯酸酯稀释单体有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体光引发剂为20 40 50 100 100 1 5 (重量份)。按照上述所得物质，均勻涂于基材上，如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜，置于中压紫外灯下辐照固化。本专利技术进一步，步骤O)中所述体系粘度维持在800 4000mPa. S。本专利技术进一步，所述增粘树脂包括菔烯树脂和松香树脂，以及它们的歧化的、氢化的、聚合的和酯化的衍生物和盐，萜烯树脂、萜烯酚树脂、C5石油树脂、C9石油树脂，脂肪烃树脂和芳香烃树脂中的一种或几种。本专利技术进一步，所述丙烯酸酯稀释单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯、 丙烯酸异癸酯、丙烯酸-2-丙基庚酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酸乙氧基乙氧基乙基酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸十三烷基酯、乙氧基化苯酚丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯、三缩四乙二醇二丙烯酸酯、1，4_ 丁二醇二丙烯酸酯、 1,6-己二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。本专利技术进一步，所述双碳羟基硅油为包括羟值(KOH mg/g)为60的双碳羟基硅油， 羟值为35的双碳羟基硅油，羟值为22的双碳羟基硅油中的一种或几种。本专利技术进一步，所述羟值(KOH mg/g)为60的双碳羟基硅油为BY16-201、羟值为 62的双碳羟基硅油为KF-6001，羟值为35的双碳羟基硅油为KF-6002，羟值为22的双碳羟基硅油为KF-6003。制备可紫外光固化有机硅改性压敏胶中使用的稀释单体与有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体制备中使用的稀释单体相同。本专利技术步骤(1)中所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4，4_ 二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯和间四亚甲基二甲苯二异氰酸酯中的一种或任意几种的混合物。本专利技术步骤(1)步骤(1)中所述含羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸-β -羟丙酯、丙烯酸-β -羟丁酯、端羟基的丙烯酸二己内酯、叔癸酸缩水甘油酯丙烯酸酯、二乙二醇单丙烯酸酯、二丙二醇单丙烯酸酯、1，3-丙二醇单丙烯酸酯、1，4_ 丁二醇单丙烯酸酯中的一种或任意几种的混合物。本专利技术步骤(1)步骤(1)中所述催化剂为辛酸亚锡、二丁基二氯化锡、二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺、二甲基环己胺、五甲基二亚乙基三胺中的一种或任意几种的混合物。本专利技术步骤(1)中所述所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2，6_ 二硝基对甲酚、4，6-二硝基-2-仲丁基苯酚、对叔丁基邻苯二酚、2，6-二叔丁基对乙基苯酚中的一种或任意几种的混合物。本专利技术步骤(2)所述光引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮，1-羟基环己基苯基甲酮中的一种或任意几种的混合物。紫外固化光源可采用有效光辐射中心在365纳米，辐射光强为20mW/cm2，功率为 2Kw的中压汞灯。本专利技术的主要创新点在于以双碳羟基硅油、二异氰酸酯、含羟基的丙烯酸酯为原料，适合的摩尔比例合成的有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体作为有机硅压敏胶的主要组分之一，制得不含任何有机溶剂，且可实现常温涂布、无需加热干燥、快速交联固化的可紫外光固化的有机硅改性压敏胶。具体实施例方式测试方法如下(1)180°剥离强度的测定根据GB/T 2792-1998，将宽度为25毫米的压敏胶带在一定压力下均勻贴于不锈钢板上，在温度为232°C下放置半小时后，在电子拉力机上测其180°剥离强度，剥离速度为0. 5cm/s，重复三次取平均值即为试样180°剥离强度。(2)持粘强度的测定根据GB/T 4851-1998，将宽度为25毫米的被测压敏胶带仔细粘贴在紧靠着的两块板上(一块为试验板，另一块为附板)。压敏胶带在试验板上粘贴的长度为25厘米，在附板上的粘贴长度为50-60厘米。将上述制备的试样片在室温下放置半小时后，再将其垂直悬挂在恒温于测试温度下的试验架上，在附板下端悬挂一重IOOOg的重物，记录重物的悬挂时间即为持粘强度。(3)老化测试按照方法(2)制备试样片，在60°C X90% RH条件下放置168小时，取出室温下放置半小时后，测试其持粘强度。具体实施例方式以下对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1将120克羟值为60的双碳羟基硅油(道康宁BY16-201)与17克异佛尔酮二异氰酸酯一起加入到反应器中，加入0. 1克二月桂酸二丁基锡作为催化剂，在75°C反应2. 5小时，加入3. 5克丙烯酸羟乙酯和0. 3克对羟基苯甲醚，继续在75°C反应2小时，再加入30g 丙烯酸异辛酯，搅拌均勻，冷却出料即为预聚体。将30克C5石油树脂(软化点90°C )与4克三缩四乙二醇二丙烯酸酯和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：崔亨利，王建斌，陈田安，
申请(专利权)人：烟台德邦电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：