三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂生产新工艺制造技术

技术编号:7467884 阅读:301 留言:0更新日期:2012-06-29 22:54
一种三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂生产新工艺,其生产配方包括200份水、30份三聚氯氰、DSD酸、碱类物质、30%NaOH溶液、15份苯胺、14份一乙醇胺、0.2份的平平加O和盐酸,其工艺为:反应溶液的制备;第一次缩合反应;第二次缩合反应;第三次缩合反应;酸析;过滤;捏合;烘干;粉碎。本发明专利技术的有益效果在于:提高了转化率,操作简单,可控性强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及增白剂的生产方法,特别涉及一种三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂生产新工艺
技术介绍
传统三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂的产品合成工艺有多种,以C. I.荧光增白剂 85 (荧光增白剂VBL)为例,C. I.荧光增白剂85配方包括水、三聚氯氰、DSD酸、苯胺、一乙醇胺,C. I.荧光增白剂85生产工艺为DSD酸的碱性溶液制备首先是DSD酸的打浆,将膏状DSD酸加入适量水中打浆, 慢慢地用NaOH溶液调整pH值到7. 5_8,在室温下确认DSD酸完全溶解,调整氨基值在12-13 形成DSD酸的碱性溶液。配置碳酸钠溶液,将适量的碳酸钠溶于水中,过滤静置后提到高位计量罐中过量储备备用。第一次缩合反应,在反应锅中加入冰水混合物,往反应锅加入平平加0和盐酸,再将三聚氯氰加入反应锅中搅拌均勻,搅拌均勻后在滴加DSD酸的碱性溶液,在此过程中需时时滴加碱液,将PH值控制在6至7,当PH值不再降低时表明该步反应已到终点。第二次缩合反应,将苯胺加入第一次缩合反应完成后的反应物料中,加热到30° 到40°反应物料使充分反应,反应至PH值不再降低时停止加热。第三次缩合反应,再加入乙醇胺和氨水使PH调节至7. 5-8,继续加热反应物料到 105°,反应到PH值不在降低时趁热过滤。酸析,上述滤液用盐酸调节PH值为1-1. 5,此时有大量的浅黄色固体析出。抽滤,将酸析后的液体抽滤。捏合。烘干。粉碎。上述工艺的第一次缩合反应中,将过滤好的DSD酸钠溶液滴加三聚氯氰溶液中, 随时调控阀门以保证全程加入时间不低于2. 5小时。十五到二十分钟后开始用10%左右的碳酸钠溶液调整物料的PH值,随时调控碱液流量以维持体系pH值稳步上升。测试氨基色圈消失为终点,操作大约如下表权利要求1. 一种三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂生产新工艺,其特征在于三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂的配方包括200份水、30份三聚氯氰、30份DSD酸、15份碱类物质、30% NaOH溶液、15份苯胺、14份一乙醇胺、0. 2份的平平加0、0. 2份的盐酸,其生产新工艺为反应溶液的制备DSD酸的打浆,将膏状DSD酸加入适量水中打浆30分钟,在室温下确认DSD酸完全分散均勻,打浆完成后,在DSD酸分散液中加入适量30% NaOH液溶将DSD酸完全溶解,PH值调为7. 5-8. 0后,再调整氨基值为8. 3-8. 6形成DSD酸钠的碱性溶液,将准确称量好的碱类物质加入到DSD酸钠溶液中,继续搅拌30分钟以上时间保证碱类物质的充分溶解,测PH值为9-9. 5,过滤静置后,将DSD酸钠盐液盛入高位计量罐中一定液位备用,由管道通入反应釜加料口,用阀门控制;在反应锅中加入200份0°C的冰水混合物,再加入平平加0和盐酸各0. 2份,将PH值调至2-3,温度控制在2V -5V,将30份的三聚氯氰加入到此冰水中,打浆分散乳化研磨30分钟,使其搅拌均勻;第一次缩合反应,滴加DSD酸钠盐液至三聚氯氰溶液中,整个过程控制滴加DSD酸钠的流量,使体系PH值呈上升趋势,随时调控阀门以保证全程滴加时间不低于2. 5小时,终点时 PH值不高于7不低于6. 7,测试氨基色圈25分钟消失;第二次缩合反应,加入15份苯胺,反应至PH值不再降低时加热反应物料到40°C,二步缩合时用30% NaOH调节体系PH值,PH值为8_9,升温到30°C 40°C,保持反应1小时;第三次缩合反应,再加入14份乙醇胺和2份氨水使PH = 7. 5-8,继续加热反应物料至 100-110°C,反应到PH值不在降低时趁热过滤;酸析,上述滤液用盐酸调节PH= 1-1. 5,此时有大量的浅黄色固体析出;过滤,将酸析后的物料抽滤;捏合;烘干;粉碎。全文摘要一种三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂生产新工艺,其生产配方包括200份水、30份三聚氯氰、DSD酸、碱类物质、30%NaOH溶液、15份苯胺、14份一乙醇胺、0.2份的平平加O和盐酸,其工艺为反应溶液的制备;第一次缩合反应;第二次缩合反应;第三次缩合反应;酸析;过滤;捏合;烘干;粉碎。本专利技术的有益效果在于提高了转化率,操作简单,可控性强。文档编号C09K11/06GK102516794SQ20111031900公开日2012年6月27日 申请日期2011年10月20日 优先权日2011年10月20日专利技术者苏世嗣 申请人:宁夏茂弘浆纸化学品有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:苏世嗣
申请(专利权)人:宁夏茂弘浆纸化学品有限公司
类型:发明
国别省市:

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