一种八味沉香制剂的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种八味沉香制剂的质量控制方法，属于医药技术领域。本发明专利技术对现有的八味沉香丸质量标准进行了相应提高，在原质量标准基础上增加了木香、诃子、广枣、乳香专属性较强的鉴别方法；增加了没食子酸、去氢二异丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的含量测定方法，该方法精密度、稳定性、专一性、灵敏度较八味沉香丸原质量标准均有所提高，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、有效、可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药复方制剂的质量控制方法，特别涉及，属于医药

技术介绍
八味沉香丸最早收载于医圣宇妥·元丹贡布(708-835)经典医著《四部医典》，至今已有1300余年的临床应用史，是宇妥 元丹贡布行医过程中总结民间医药经验研制而成的千百古验方之一，疗效奇特。《医典》记载当心脏被箭等锐器击伤时就服此药。八味沉香丸记载于国家药品标准里，标准编号WS3-BC-0235-95。八味沉香丸由沉香IOOg肉豆蔻 IOOg广枣IOOg诃子IOOg乳香50g木香175g木棉花75g石灰华50g组成，具有清心热， 宁心，安神，开窍的作用，用于热病攻心，神昏谵语，心前区疼及心脏外伤。八味沉香丸是历代藏医用于治疗心肌缺血、外伤性心脏病的代表性药物。现在八味沉香丸家喻户晓，是各地藏医院的常用验方之一。由于效果良好，经临床验证，疗效显著，在临床上备受患者青睐。现有八味沉香丸存在生产工艺落后、质量标准简单等问题，传统生产工艺是将八味药材粉碎成细粉、过筛，混勻，用水泛丸，干燥，即得。现有质量标准只有八味沉香制剂粉末的显微鉴别、沉香、乳香的薄层鉴别，无含量测定项。因此，造成八味沉香丸产品质量控制不精准，患者服用顺应性差，生产工艺、质量标准都有待提高。虽然该药疗效较好、应用广泛，但其质量控制手段相对单薄，如显微鉴别步骤繁琐，薄层鉴别药材数量偏少，并且缺少关键药材的含量测定等技术手段。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。专利技术概述本专利技术对现有的八味沉香丸质量标准进行了相应提高，在原质量标准基础上增加了木香、诃子、广枣、乳香专属性较强的鉴别方法；增加了没食子酸、去氢二异丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的含量测定方法，该方法精密度、稳定性、专一性、灵敏度较八味沉香丸原质量标准均有所提高，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、有效、可控。本专利技术的技术方案如下，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种鉴别a.木香的鉴别取本专利技术的八味沉香制剂粉末0. 5 2g，加甲醇8-12ml，超声处理25-35min，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品，加甲醇分别制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；另取木香对照药材0. 5g，加甲醇8_12ml，超声处理25-35min，滤过，取滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》62010年版一部附录VIB)试验，分别吸取上述溶液各5 10 μ L点于同一硅胶G薄层板上， 以体积份数比为5 15 0.5 2 0.3 0.8的二甲苯-甲酸乙酯-二氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干后，喷以重量体积份数比为香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰； 供试品色谱中，在与对照品及对照药材相应位置显相同颜色的斑点。b.诃子、广枣的鉴别取本专利技术的八味沉香制剂粉末2 8g，加无水乙醇25-35ml，超声处理20-30min， 滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每Iml含 Img的溶液，作为对照品溶液；另取诃子对照药材5g、广枣对照药材5g，分别加无水乙醇 30ml，超声处理20-30min，滤过，滤液浓缩至1ml，分别作为诃子对照药材溶液、广枣对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5 15yL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为3 9 2 6 0. 5 1.5三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。c.乳香的鉴别取本专利技术的八味沉香制剂粉末1 5g，加二氯甲烷25-35ml，超声处理25-35min， 滤过，滤液浓缩至anl，作为供试品溶液；另取乳香对照药材0. lg，加二氯甲烷25-35ml，超声处理25-35min，滤过，滤液浓缩至^iil，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5 15 μ 1，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以体积份数比为4 12 0.5 2 0. 1 0.3 二甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与乳香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。a.没食子酸的含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比为0 10 90 100的甲醇-体积百分比为0.1%磷酸水溶液为流动相；检测波长为 260-280nm ；理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每Iml含没食子酸对照品0. OSmg的溶液，即得；供试品溶液的制备本专利技术的八味沉香制剂研细后，取粉末lg，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声20-40min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。b.去氢二异丁香酚的含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比为60 80 20 40甲醇-水为流动相；检测波长为265-285nm ；理论板数按去氢二异丁香酚峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备精密称取去氢二异丁香酚对照品适量，加甲醇制成每Iml含去氢二异丁香酚对照品30ug的溶液，即得；供试品溶液的制备本专利技术的八味沉香制剂研细后，取粉末4g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声20-40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；c.木香烃内酯、去氢木香烃内酯的含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比为4-16 42 48 42 48甲醇-乙腈-体积百分比为0. 磷酸水溶液为流动相；检测波长为225nm ；理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备精密称取木香烃内酯、去氢木香烃内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml各含0. Img的混合溶液，即得；供试品溶液的制备本专利技术的八味沉香制剂研细后，取粉末2g，置具塞的锥形瓶中，加入乙酸乙酯45-55ml，密塞，称定重量，超声20-40min，放冷，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇勻，滤过；量取续滤液5ml，置水浴上蒸至近干，用二氯甲烷少量溶解，滤过，容器及滤器用二氯甲烷分次洗涤，合并滤液及洗液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至IOml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勻，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。上述八味沉香制剂由如下重量份的原料药组成沉香100重量份、肉豆蔻100重量份、广枣100重量份、诃子100重量份、乳香本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：常建晖，孙泰俊，孙绪丁，张本永，任松鹏，董玉波，
申请(专利权)人：山东阿如拉药物研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：