一种偶联剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种偶联剂的制备方法，该方法以硫酸铝、2-乙基己基磷酸酯及氢氧化钠为原料，在一定的配比、温度及pH条件下在水中进行反应，制得的悬浮物经过滤、干燥后得到中间体，将中间体与载体混合制得偶联剂，本发明专利技术的优点是原料成本低、无毒副作用、合成工艺简单；使用该偶联剂后，能提高无机物填料的份数，缩短橡胶硫化时间，降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于偶联剂领域。
技术介绍
偶联剂作为一种增强无机物与有机聚合物之间亲和力，具有两性结构的助剂已被广泛应用于橡胶、塑料、粘结剂等各个领域。目前国内外常用的偶联剂有硅烷类偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯类偶联剂及有机络合物类偶联剂等。近几年国内外偶联剂的研究、生产和应用仍以硅体系和钛体系为主，但是这两大体系偶联剂几乎都是以其相应的无水氯化物为起始原料，成本高、腐蚀性大、工艺复杂，从而使生产出的偶联剂价格高，妨碍了它们的进一步推广应用。如目前常用的硅烷偶联剂(例如，双 3 三乙氧基甲硅烷基四硫化物，商品为Si69 )，由于这种硅烷偶联剂为液体，易水解，在混炼过程中会产生乙醇，Si69与SiO2 的硅羟基需在较高温度下作用，而在此温度下醇解易焦烧，在加工方面往往发生困难。另外由于这种偶联剂价格昂贵，其配合料又很大，提高了胶料的成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现在技术的不足而提供，其特点是原料成本低、无毒副作用、合成工艺简单；该偶联剂是固体粉末，对无机填料含水量无特殊要求；在橡胶、塑料生产中，使用该偶联剂后，能改善无机物和有机聚合物之间的相容性，增加无机物填料的份数，降低生产成本；在橡胶生产中能缩短橡胶的硫化时间，降低能耗，进一步达到降低生产成本的目的。本专利技术的技术方案为，包括以下步骤(1)将2.0-3. 0重量份的水加热到78-85°C，将0. 95-1. 15重量份的硫酸铝加入到水中， 搅拌混勻；(2)将2.55-3. 00重量份的2-乙基己基磷酸酯加入到上述硫酸铝溶液中，搅拌的同时将氢氧化钠缓慢加入，调节PH达到5-6. 7 ；(3)将上述反应物加热至90-10(TC，反应30-60分钟，生成的悬浮物经过滤、干燥后制得中间体；(4)将上述制得的中间体加入到载体中，重量比为中间体载体=8-13:92-87，制得偶联剂；其中载体为氢钙、白碳黑、陶土、硅钙粉中的任一种。该偶联剂主要作为橡胶和塑料生产中的偶联剂使用。本专利技术具有以下优点1、原料成本低、无毒副作用，合成工艺简单；2、产品为固体粉末，在橡胶或塑料生产中对无机填料含水量无特殊要求；3、在保证橡胶或塑料制品质量的前提下可提高填料的使用份数，使用该偶联剂后，应用于塑料生产中，可使无机填料的加入量提高20-40% ；应用于橡胶生产中，可使无机填料的加入量提高20-30% ；4、在橡胶生产过程中，使用该偶联剂后，能使橡胶的硫化时间缩短10%左右，降低能耗，进一步达到降低生产成本的目的。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术进行具体描述，有必要指出的是本实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述专利技术的内容做出一些非本质的改进和调整；除非另有说明，本专利技术中所采用的份数均为重量份数。实施例1，包括以下步骤(1)将2.0份的水加入敞口锅中，加热升温到78-85°C，进行搅拌，将0. 95份的硫酸铝加入到水中，搅拌混勻；(2)将2.55份的2-乙基己基磷酸酯加入到锅中，搅拌的同时将氢氧化钠缓慢往锅中加入，用PH试纸测试PH达到5. 0 ；(3)将上述反应物加热至90-100°C，反应30分钟，生成的悬浮物经过滤干燥后制得中间体；(4)将上述中间体加入到载体氢钙中，加入比例为中间体氢钙=8:92，进行搅拌混勻， 制得偶联剂。实施例2，包括以下步骤(1)将2.5份的水加入敞口锅中，加热升温到78-85°C，进行搅拌，将1. 05份的硫酸铝加入到水中，搅拌混勻；(2)将2.80份的2-乙基己基磷酸酯加入到锅中，搅拌的同时将氢氧化钠缓慢往锅中加入，用PH试纸测试PH达到6. 0 ；(3)将反应物加热至90-100°C，反应45分钟，生成的悬浮物经过滤干燥后制得中间体；(4)将上述中间体加入到白碳黑中，加入比例为中间体白碳黑=10:90，进行搅拌混勻，制得偶联剂。实施例3，包括以下步骤(1)将3.0份的水加入敞口锅中，加热升温到78-85°C，进行搅拌，将1. 15份的硫酸铝加入到水中，搅拌混勻；(2)将3.00份的2-乙基己基磷酸酯加入到锅中，搅拌的同时将氢氧化钠缓慢往锅中加入，用PH试纸测试PH达到6. 7 ；(3)将反应物加热至90-100°C，反应60分钟，生成的悬浮物经过滤干燥后制得中间体；(4)将上述中间体加入到陶土中，加入比例为中间体陶土=13 :87，进行搅拌混勻，制得偶联剂。上述实施例中，原料硫酸铝、2-乙基己基磷酸酯和氢氧化钠成本低、无毒副作用， 合成工艺简单；制得的偶联剂外观为白色粉末，在橡胶或塑料生产中对无机填料含水量无3/3页特殊要求。上述实施例制备的偶联剂应用于工业生产中，其效果如下青岛XX橡胶集团有限公司将该偶联剂使用在各种输送带生产中，通过一年的生产实践，无机填料的加入量平均提高20%，橡胶硫化时间平均缩短10%，而且降低了能耗；从市场用户反馈来看，寿命平均提高15%左右，产品质量有了较大提高。山东X X塑料集团有限公司将该偶联剂使用在塑料制品生产中，经过三个月的使用，无机填料的加入量平均提高20%。山东X X橡胶工业制品有限公司使用该偶联剂在钢丝绳芯输送带生产中，使输送带的生产成本降低0. 6元/Kg。权利要求1.，包括以下步骤(1)将2.0-3. 0重量份的水加热到78-85°C，将0. 95-1. 15重量份的硫酸铝加入到水中， 搅拌混勻；(2)将2.55-3. 00重量份的2-乙基己基磷酸酯加入到上述硫酸铝溶液中，搅拌的同时将氢氧化钠缓慢加入，调节PH达到5-6. 7 ；(3)将上述反应物加热至90-10(TC，反应30-60分钟，生成的悬浮物经过滤、干燥后制得中间体；(4)将上述制得的中间体加入到载体中，重量比为中间体载体=8-13:92-87，制得偶联剂。2.根据权利要求1所述的偶联剂的制备方法，其特征在于所述载体为氢钙、白碳黑、 陶土、硅钙粉中的任一种。全文摘要本专利技术公开了，该方法以硫酸铝、2-乙基己基磷酸酯及氢氧化钠为原料，在一定的配比、温度及pH条件下在水中进行反应，制得的悬浮物经过滤、干燥后得到中间体，将中间体与载体混合制得偶联剂，本专利技术的优点是原料成本低、无毒副作用、合成工艺简单；使用该偶联剂后，能提高无机物填料的份数，缩短橡胶硫化时间，降低生产成本。文档编号C08L101/00GK102504335SQ201110426470公开日2012年6月20日 申请日期2011年12月19日 优先权日2011年12月19日专利技术者牟作峰 申请人:牟作峰本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：牟作峰，
申请(专利权)人：牟作峰，
类型：发明
国别省市：