一种调经丸的质量检测方法技术

本发明专利技术涉及一种调经丸的检测方法，包括：薄层色谱法鉴别醋香附、陈皮；高效液相法测定芍药苷三部分内容。其中取醋香附15g，研细，加乙醚50ml，经处理，残渣乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液;对照品溶液：取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液；阴性对照液制备：按照工艺和处方制备不含醋香附的样品。照薄层色谱法，以80：1：1二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸展开，置254nm紫外光灯下检视:供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯肼，放置片刻，斑点渐变为橙红色，且阴性显示无干扰。采用本发明专利技术的测定方法，能有效的控制调经丸的内在质量，该方法具有精密度、稳定性、重复性高的特点，确保产品质量的稳定一致，从而保证产品的安全有效。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中成药的质量控制方法，更具体地说，是一种通过改进的方法来控制调经丸质量标准的检测方法。
技术介绍
本专利技术的调经丸收载于《部颁标准中药成方制剂》第九册165页，标准号 WS3-B-1820-94。由当归、白芍(酒炒)、川芎、熟地黄、艾叶(炭)、香附(醋制)、陈皮、半夏(制)、茯苓、甘草、白术(炒)、吴茱萸(制)、小茴香(盐炒)、延胡索(醋制)、没药(制)、益母草、牡丹皮、续断、黄芩(酒炒)、麦冬、阿胶二十一味中药组成。调经丸是全国知名企业天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂生产的百姓放心药品牌。已应用临床多年，具有理气和血，调经止痛的功效。用于气郁血滞，月经不调，经来腹痛，崩漏白带。尽管调经丸具有见效快，疗效显著等特点，但由于中药具有成分复杂多变、活性成分多、药效成分和毒性成分不甚明确等特点，再加上缺乏更加科学全面的质量评价体系，严重地制约其在国际市场的竞争力。中国药典2010年版增补“调经丸”中的质量标准检测步骤是1、显微鉴别；2、薄层色谱法鉴别当归、川芎；3、薄层色谱法鉴别酒白芍、牡丹皮；4、薄层色谱法鉴别制吴茱萸；5、薄层色谱法鉴别醋延胡索；6、薄层色谱法鉴别酒黄芩；7、薄层色谱法鉴别益母草；8、高效液相法测定芍药苷。但对于调经丸这样一个由21味动植物药组成的复方，其质量控制的鉴定方法过于简单，相对于目前中药产品质量控制的要求有较大的差距。目前，中国药典规定的质量标准检测，不能准确全面反映产品的内在质量，也无法用于生产过程中、以及产品质量的有效控制。因而必须重视质量控制与疗效评价标准的研究相结合，这样才能使我国的中药走出国门，迈向世界。相对于调经丸尽管中国药典2010年版增补“调经丸”中的质量标准检测，但对于薄层色谱法鉴别醋香附；薄层色谱法鉴别陈皮，没见相关的描述。
技术实现思路
本专利技术建立了，其目的在于提高产品质量标准的可控性，进一步确保产品内在含量和疗效，保证患者用药安全，增加了薄层色谱法鉴别醋香附； 薄层色谱法鉴别陈皮；高效液相法测定芍药苷三部分内容。本专利技术的检测方法能够定性定量检测且检测手段简单、检测结果准确。为实现上述目的，本专利技术提供了如下的技术方案一种调经丸的检测方法，其特征在于该方法包括薄层色谱法鉴别醋香附；薄层色谱法鉴别陈皮；高效液相法测定芍药苷三部分内容，其步骤如下 一.薄层色谱法鉴别醋香附(1)供试品溶液的制备取本品15g，研细，加乙醚50ml，时时振摇1小时，滤过，滤液挥干，残渣乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每Iml含Img的溶液， 作为对照品溶液；(3)阴性对照液制备按照工艺和处方制备不含醋香附的样品，取该样品按照供试品溶液制备方法制备；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2ul， 分别点于同一硅胶GF2M薄层板上，以体积比80 1 :1 二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干；(4)置254nm紫外光灯下检视供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯胼，放置片刻，斑点渐变为橙红色，且阴性显示无干扰。二.薄层色谱法鉴别陈皮(1)供试品溶液的制备取本品10g，研细，加甲醇30ml，超声处理30min，过滤，滤液蒸干，残渣加Iml甲醇使溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；(3)阴性对照液制备按照工艺和处方制备不含陈皮的样品，取该样品按照供试品溶液制备方法制备；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各 3、ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水，体积比100 17 :13为展开剂 ，展开，取出，晾干；(4)置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性显示无干扰；三.高效液相法测定芍药苷(1)色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-水-磷酸，体积比13:10: 77:0. 1为流动相；检测波长为232nm;理论塔板数按芍药苷峰计算为8352，与相邻峰的分离度为1. 80 ；(2)对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每Iml中含 50ug的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备取本品适量，研细，混勻，取约lg，精密称定，加稀乙醇50ml， 超声处理30分钟，放冷，取续滤液即得；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，本品含白芍、牡丹皮以芍药苷(C23H28011)计，每Ig不得少于0. 60mg。本专利技术增加了薄层色谱法鉴别醋香附；薄层色谱法鉴别陈皮，这两个检测项目，主要是因为醋香附为该处方君药，且处方量最大；陈皮的功效和该处方相符。因此，增加醋香附和陈皮的检测更能反映产品内在质量的可控性；而薄层色谱法具有简单、迅速、灵敏高度、分离效能好等优点，在药品检测中得到广泛应用。因而本专利技术增加了薄层色谱法鉴别醋香附；薄层色谱法鉴别陈皮。本专利技术参考中国药典2010版一部增补版中“调经丸”含量测定项下所用的流动相为依据，将原标准乙腈-水(12. 587. 5)，调整为甲醇-乙腈-水-磷酸(13 10 77:0. 1) 为流动相。在此流动相条件下，分离效果好，理论塔板数按芍药苷峰计算为8352，与相邻峰的分离度为1.80。最终确定的流动为甲醇-乙腈-水-磷酸(13:10: 77:0.1)为流动相ο本专利技术建立的调经丸质量检测方法与现有技术相比所具有的积极效果在于(1)调经丸处方由21味药组成。主证为肝气不疏，气郁血滞之妇科诸症。方以香附为君药，疏肝解郁，气行则血行，疏泄条达，则月经自调，疼痛自止，为妇科调经止痛的要药。通过调经丸中醋香附的薄层色谱法鉴别，更加准确地把握有关药品的质量。采用本专利技术的质量控制方法，提高了调经丸的质量控制标准，从而有效确保了调经丸的安全、有效、质量可控，保证了工艺的规范化和质量的稳定一致。(2)本专利技术根据处方中陈皮具有理气健脾的功效，与调经丸理气和血，调经止痛的功效相符。通过增加调经丸中陈皮的薄层鉴别，提高产品质量标准的可控性，进一步确保产品内在含量和疗效，保证患者用药安全，且检测手段简单、检测结果准确。(3)本专利技术参考中国药典2010版一部增补版中“调经丸”含量测定项下所用的流动相为依据，进行试验，但分离度低，杂质峰与芍药苷峰无法达到基线分离，故通过反复试验摸索，将流动相调整为甲醇-乙腈-水-磷酸(13:10: 77:0.1)。在此流动相条件下，分离效果好。(4)本专利技术在中国药典2010年版增补“调经丸”标准的基础上，增加了薄层色谱法鉴别醋香附；薄层色谱法鉴别陈皮；改进了高效液相法测定芍药苷。修订后的质量标准， 提高了药品标准的可控性，确保了产品的内在含量，对促进产品销售、增加产品的市场竞争力、保证患者用药安全意义重大。附图说明图1从左至右分别为α-香附酮对照品、调经丸样品(批号7930001)、调经丸样品(批号7930002)、调经丸样品(批号7930003)、醋香附阴性样品；图2从左至右分别为调经丸样品(批号7930001)、调经丸样品(批号79本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张红茹，陈伟，闫晓楠，
申请(专利权)人：天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂，
类型：发明
国别省市：