一种激光表面气氛加热炉制备氧化铝基共晶陶瓷的方法。以两种或多种高纯氧化物稀土粉末为原料，按照共晶摩尔百分比进行配制，经高温烧结获得较致密的预制体。使用表面气氛加热炉将预制体加热至800～1300℃并持续保温，同时向炉内通入氩气或者氮气作为保护气体，利用激光器对预制体进行快速熔化并凝固。试样凝固后继续在加热炉内保温，得到共晶陶瓷。本发明专利技术将表面气氛加热炉装置与激光快速成形技术相结合，能够快速熔化高熔点材料，实现高的温度梯度(＞3000K/cm)，并极大降低材料激光成形过程中产生的热应力，消除气孔，获得高致密，无裂纹的氧化铝基共晶陶瓷。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高性能材料激光快速成形制备领域，具体是一种利用激光快速成形表面气氛加热炉装置实现高熔点、高致密度、低热应力共晶陶瓷材料的制备技术。
技术介绍
氧化物共晶自生陶瓷具有优异的高温强度、热稳定性、抗蠕变特性及高温抗氧化性，是近年来发展的有望在1650°C以上恶劣环境下长期使用的超高温结构材料。然而，迄今为止氧化物陶瓷材料的主要制备技术仍是粉末烧结法。由于粉末烧结陶瓷材料均为多晶组织，通常无法得到单晶组成相，陶瓷颗粒、基体和其他组成相(如增强相或增韧相)以及各组成相之间均存在着大量的弱连接界面，显微组织的均勻性和稳定性以及材料的孔隙率均难以消除，导致陶瓷材料高温力学性能锐减，极大的限制了陶瓷材料在超高温条件下的应用。定向凝固技术能够使材料的组织按特定方向排列，获得定向及单晶结构，从而明显，改善材料的力学和物理性质。氧化物陶瓷的熔点大都在1800°C以上，目前的定向凝固设备普遍难以实现超高温以获得陶瓷熔体，陶瓷的热导率与金属相比较低，凝固设备的温度梯度较低(< lOOK/cm)，难以获得高的冷却速度，易导致组织粗大，性能劣化然而，此外，产品的尺寸受限于坩埚尺寸，且一次性使用的W、Mo坩埚提高其工程应用成本(D. Viechnicki and F. Schmid, J. Mater. Sci.，1969. 4 :84-88)。日本学者大森守探索使用火花等离子体烧结工艺制备共晶陶瓷，该方法属于加压粉末烧结范畴，为消除气孔需要对粉体加压处理，当压力过高时，石墨坩埚会破裂，因此无法实现大体积陶瓷的制备。此外，采用石墨坩埚烧结时，通常容易引入碳杂质，致使材料颜色以及性能发生变化。发展新的定向凝固技术和装置并拓展其应用是目前共晶陶瓷领域发展的方向(大森守，共晶陶瓷的制备方法，专利号N00808M5. 6(PCT/JP00/01948))。激光具有非常高的能量密度，能够快速熔化非常高熔点的材料，用于定向凝固时固液界面温度梯度可达IO3 104K/cm数量级，远高于常规技术的IO1 102K/cm数量级。激光快速成形技术是一种利用高能激光束对金属或非金属材料进行激光表面熔化与无界面快速热传导自淬火激冷快速定向凝固，不仅可以直接获得具有快速凝固组织特征和特殊物理化学及力学性能的表层材料外，而且可以实现高性能复杂结构零件的无模具、快速、全致密近净成形，具有熔炼温度高、温度梯度高、凝固速率控制精度高、材料和环境适应性广泛、 无污染等特点，已受到国内外众多学者的高度重视。在公开号为CN102051669A的专利申请中，西北工业大学公开了一种用于激光悬浮区熔定向凝固的装置及定向凝固方法。该方法在激光加工成型的过程中产生巨大的热应力，导致试样容易开裂，共晶陶瓷属于脆性材料， 更易开裂，因此激光悬浮区熔大体积成型共晶陶瓷是比较困难的，仅限于制备较小尺寸的样品。
技术实现思路
3本专利技术针对目前激光快速成形高性能氧化物共晶陶瓷材料过程中材料内部易产生裂纹和气孔或者材料开裂的不足，减小材料内部热应力和缺陷，提高成形样品的质量和使用性能，提出了一种利用激光快速成形表面气氛加热炉制备致密氧化物共晶陶瓷的方法，尤其是辅助激光水平区熔法制备Al2O3基共晶陶瓷的方法。该制备方法利用表面气氛加热炉装置与激光快速成形技术相结合，可以快速熔化高熔点材料，实现高的温度梯度(> 3000K/cm)，而且可以保证材料激光成形过程中降低热应力并完全消除裂纹。此外，在加热和成形过程中，同时充入高纯惰性气体，使得炉体中的空气完全逸出，消除了成形材料内部的气孔，可以获得稳定的晶体生长，从而便于凝固理论研究。为实现上述目的，本专利技术主要提供了下列制备方法。尤其是本方法提供了一种制备大体积高致密度、无裂纹Al2O3基共晶陶瓷的方法，包括使用激光快速成形表面气氛加热炉与激光水平区熔工艺，采取以下技术方案以两种或多种高纯氧化物稀土粉末为原料，按照共晶摩尔百分比进行配制，加入混合粉末重量5 10%的PVA粘结剂置于球磨机内进行湿法混合4h，转速为lOOr/min。将混合好的粉末置于模具中，并采用压力机在20 30MPa 压力下压制成具有一定形状的板状和棒状试样，然后将经1200 1500°C烧结2 4小时以增加强度，从而获得较致密的烧结预制体。将烧结预制体使用表面气氛加热炉加热，使试样温度升至800 1300°C，并通过进气管向炉内通入氩气或者氮气作为保护气体。当试样温度升高到预定值后，即可开通激光器对试样进行快速成型，激光快速成型工艺参数设定为 200 1000W，激光扫描速度为0. 2 24mm/min，激光光斑为4 12_。特别地，本专利技术主要应用了激光快速成形表面气氛加热炉，作为保温装置，通过对保温炉对保温温度的调节，影响激光区熔制备氧化物共晶陶瓷的工艺参数，保温炉的工作原理为炉体外接电控柜，炉体底部安装碳化硅发热体，在发热体上部安装再结晶碳化硅板，电控柜控制碳化硅发热体使得再结晶碳化硅板加热至预定温度，从而使放在再结晶碳化硅板表面上的试样也达到相同温度，由热电偶对再结晶碳化硅板表面温度进行检测，并通过进气管向炉内通入保护气体。当试样温度升高到预定值后，即可开通激光器对试样进行快速成型。激光快速凝固过程高的冷却速率通常致使材料在成形过程中产生大的热应力，特别是制备大体积成形时，产品内部产生大量的裂纹甚至开裂，同时在高的冷却速度下，材料内部非平衡相及亚稳相体积分数增加，气孔同时形成，导致高温下材料组织不稳定和力学性能锐减，严重影响了激光快速成形技术在陶瓷材料上的应用，激光快速成形表面气氛加热炉通过对保温温度的调节，有效降低了成形材料与周围环境的温差和材料内部的热应力。针对Al2O3基共晶陶瓷，保温温度一般控制在800 1300°C。另外，根据不同材料，可通过调整保温温度，实现不同的冷却速率和温度梯度。由于采取激光快速成形表面气氛加热炉对激光区熔过程进行保温处理，保温温度极大的改变了熔区陶瓷的流动性能，因而激光区熔工艺也需作出相应的调节，激光功率过高容易引起试样过烧，陶瓷材料在高能激光束下发生气化，激光功率过低熔池深度不够，因而不能制备大体积陶瓷体，激光功率应控制在200 1000W。激光扫描速度对共晶陶瓷微观组织有重要影响，提高激光扫描速度可以减小共晶层片间距，从而显著提高共晶陶瓷材料的力学性能，但是扫描速度过快导致熔池深度不够， 不利于制备大体积陶瓷。激光扫描速度设定为0. 2 24mm/min。根据预制体陶瓷板的尺寸，设定激光光斑的大小，以Al2O3与IO3粉末为例设定光斑为4 12_。本专利技术用作原材料的共晶成分的粉体可选自Al2O3与^O3 二元共晶，Al2O3与^O2 二元共晶，Al2O3 与 Gd2O3 二元共晶，Al2O3 与 Er2O3 二元共晶，Al2O3 与 ^O3、Gd2O3、Er2O3 及 ^O2 三元共晶。本专利技术由于采取以上技术方案，具有以下优点激光快速成形表面气氛加热炉通过对韧性较差，热应力大的材料进行高温保温处理(最大温度达1300°C )，有效降低了成形材料与周围环境的温差和材料内部的热应力。当高能量激光辐照到成形材料上表面时，下表面在加热炉的作用下同时升高到较高温度，上下表面温差大幅减小(陶瓷材料)，甚至接近，从而保本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏海军，张军，于建政，刘林，傅恒志，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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