本发明专利技术提供一种石墨烯/改性二氧化钛溶胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括：提供二氧化钛纳米溶胶和石墨烯；以氯金酸为原料、以硫醇为表面活性剂、以四辛基溴化铵为相转移剂，在巯基羧酸和硼氢化钠作用下发生还原反应，得到改性金纳米溶胶；将所述改性金纳米溶胶与所述二氧化钛纳米溶胶分别分散在有机溶剂中，再将混合得到用金纳米溶胶改性的二氧化钛溶胶。将金纳米溶胶改性的二氧化钛溶胶与所述石墨烯的甲苯溶液混合，分散均匀后过滤，得到石墨烯/改性二氧化钛溶胶复合材料。改性二氧化钛纳米溶胶能够均匀分散在石墨烯表面不团聚。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机复合材料制备领域，具体涉及。
技术介绍
二氧化钛纳米溶胶和金纳米粒子，具有良好多重敏感性，在化工、医药、机械、催化、分子生物学、生物传感器等领域中均有应用，而且随着科技的发展，二氧化钛纳米溶胶和金纳米溶胶将被应用到更多领域。二氧化钛纳米溶胶可以用于污水处理、空气净化处理、 产品表面抗菌处理、玻璃镀膜处理等领域。现有技术中的二氧化钛纳米溶胶的制备方法为将钛酸四丙酯(titaniumGv) n-propoxide缩写TTIP)分散在甲苯或环己烷形成的油相中，叔丁胺(tert-butylamine)分散在水中，将油相和水相加入同一水热反应釜中，在180°C下反应4h。通过调节反应时间、 反应温度和叔丁胺加入体积等因素，可以控制二氧化钛纳米溶胶的大小。在水热反应结束后，二氧化钛纳米溶胶需要经过甲醇的沉淀及有机溶剂的再分散。在现有技术中，对于多种纳米粒子与石墨烯复合材料鲜有报道。并且石墨烯基复合材料的制备多使用液相化学还原法，这种方法主要是氧化石墨烯和金属及金属氧化物离子发生的氧化还原反应，从而制备得到的金属或金属氧化物石墨烯纳米复合材料。这种方法制备所得到的纳米粒子一般分散在石墨烯的表面或者层间。多数纳米粒子的尺寸及分布不均勻，尚难以进行有效的控制。在制备过程中，还原剂的种类大多数是剧毒、易燃易爆的危险药品，并且反应过程一般是高温环境，需要消耗大量的热能。在应用过程中，由于分布不均勻出现的粒子大量团聚、反应失活等现象严重影响了产物的性能。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于提供。制备的复合材料改性二氧化钛纳米溶胶在石墨烯表面分布均勻，同时具有三种材料的特性。为了解决以上技术问题，本专利技术提供了一种石墨烯/改性二氧化钛溶胶复合材料的制备方法，包括提供二氧化钛纳米溶胶和石墨烯；以氯金酸为原料、以硫醇为表面活性剂、以四辛基溴化铵为相转移剂，在巯基羧酸和硼氢化钠作用下发生还原反应，得到改性金纳米溶胶；将所述改性金纳米溶胶与所述二氧化钛纳米溶胶分别分散在有机溶剂中再将混合，得到用金纳米溶胶改性的二氧化钛溶胶；将金纳米溶胶改性的二氧化钛溶胶与所述石墨烯的甲苯溶液混合，分散均勻后过滤，得到石墨烯/改性二氧化钛溶胶复合材料。优选的，所述巯基羧酸选自巯基乙酸、3-巯基丙酸、3-巯基丁酸。优选的，所述巯基羧酸与氯金酸按摩尔比为(1 4) (1 4)。优选的，所述巯基羧酸含量与金纳米溶胶中的金纳米粒子的粒径成反比。优选的，所述提供二氧化钛纳米溶胶具体为将钛酸四丙酯和油酸混合在有机溶剂中，得到第一溶液；将叔丁胺混合在水中，得到第二溶液；将所述第一溶液与所述第二溶液混合在150 200°C下发生还原反应，得到二氧化钛纳米溶胶。优选的，所述有机溶剂为甲苯或环己烷。优选的，所述硫醇的通式为SR，其中R为碳原子个数为4 20中双数的烷基。优选的，所述复合材料中，二氧化钛纳米溶胶、金纳米溶胶、石墨烯按摩尔比为 (0. 3 0. 1) (0. 1 1) 3333。本专利技术还提供了一种石墨烯/改性二氧化钛溶胶复合材料，包括改性二氧化钛纳米溶胶和石墨烯；所述改性二氧化钛纳米溶胶分散在所述石墨烯表面；所述改性二氧化钛纳米溶胶包括二氧化钛纳米溶胶、巯基羧酸、金纳米溶胶。优选的，所述复合材料中，二氧化钛纳米溶胶、金纳米溶胶、石墨烯按摩尔比为 (0. 3 0. 1) (0. 1 1) 3333。本专利技术提供了一种石墨烯/改性二氧化钛纳米溶胶复合材料的制备方法，先使用金纳米溶胶与现有二氧化钛纳米溶胶混合，在制备金纳米溶胶的时候使用了巯基羧酸作为改性剂，巯基羧酸中的巯基具有吸附金纳米粒子的作用，羧基具有易吸附二氧化钛纳米粒子的作用，所以以巯基羧酸作为改性剂能够更好的平衡金纳米粒子和二氧化钛纳米粒子之间的电荷，彼此之间相互作用，使溶胶中的各个粒子之间形成均勻的电荷场，保持均勻的分散，从而使所述改性后的二氧化钛纳米溶胶粒径更加均勻，受到外界刺激后也不会团聚，化学和热稳定性好。将改性的二氧化钛纳米溶胶与石墨烯混合，得到的复合材料一方面在石墨烯的加入后，增加了改性二氧化钛纳米溶胶的比表面积，石墨烯的电子特性也优化了改性二氧化钛纳米溶胶的性能。另一方面，改性二氧化钛纳米溶胶通过自组装法与石墨烯的复合，改善金属或金属氧化物纳米粒子在石墨稀表面的分布不均问题。也同时解决了使用还原法制备复合材料时需要使用有毒还原剂的问题。方便快捷，适合大规模工业化生产。附图说明图1本专利技术实施例1提供的石墨烯/改性二氧化钛纳米溶胶复合材料透射电镜图；图2本专利技术实施例2提供的石墨烯/改性二氧化钛纳米溶胶复合材料透射电镜图。具体实施例方式为了进一步了解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点而不是对本专利技术专利要求的限制。本专利技术提供了一种石墨烯/改性二氧化钛纳米溶胶复合材料，包括改性二氧化钛纳米溶胶和石墨烯；所述改性二氧化钛纳米溶胶分散在所述石墨烯表面；所述改性二氧化钛纳米溶胶包括二氧化钛纳米溶胶、巯基羧酸、金纳米溶胶。本专利技术提供了一种石墨烯/改性二氧化钛纳米溶胶复合材料，首先将金纳米溶胶与二氧化钛溶胶进行混合制备改性二氧化钛纳米溶胶，也可以看成是一种二氧化钛纳米溶胶和金纳米溶胶的复合材料，但是现有技术中制备的金纳米溶胶加入到二氧化钛纳米溶胶中无法起到控制二氧化钛纳米溶胶粒径，提高二氧化钛纳米溶胶稳定性、防止团聚的作用， 所以本专利技术人考虑在制备金纳米溶胶的时候加入辅助表面活性剂，所述辅助表面活性剂中既具有能吸附金纳米粒子的基团，又具有吸附二氧化钛纳米粒子的基团，能够增加金纳米粒子对所述二氧化钛纳米粒子的束缚力，以及电荷平衡。按照上述想法，本专利技术使用巯基羧酸作为辅助表面活性剂，优选为巯基乙酸、3-巯基丙酸、3-巯基丁酸，选择这三种巯基乙酸的原因是如果选择的辅助催化剂的链长过长会影响吸附能力，反而导致团聚。然后将所述改性二氧化钛纳米溶胶与石墨烯混合，所述改性二氧化钛纳米溶胶均勻分散在石墨烯分子表面，不团聚。按照本专利技术，所述改性二氧化钛纳米溶胶中的金纳米溶胶和二氧化钛纳米溶胶均要分散在有机溶剂中，并且可以根据需求不同进行配比，但有优选的，二氧化钛纳米粒子与金纳米粒子按摩尔比优选为(0. 3 0. 1) (0. 1 1)；然后将改性二氧化钛纳米溶胶与石墨烯按比例混合，并分散在有机溶剂中。所述二氧化钛纳米溶胶、金纳米溶胶和石墨烯按摩尔比优选为(0. 3 0. 1) (0. 1 1) 3333。所述有机溶剂优选为甲苯或环己烷。本专利技术还提供了一种石墨烯/改性二氧化钛纳米溶胶复合材料的制备方法，包括提供二氧化钛纳米溶胶和石墨烯；以氯金酸为原料、以硫醇为表面活性剂、以四辛基溴化铵为相转移剂，在巯基羧酸和硼氢化钠作用下发生还原反应，得到改性金纳米溶胶；将所述改性金纳米溶胶与所述二氧化钛纳米溶胶分别分散在有机溶剂中再将混合，得到用金纳米溶胶改性的二氧化钛溶胶。将金纳米溶胶改性的二氧化钛溶胶与所述石墨烯的甲苯溶液混合，分散均勻后过滤，得到石墨烯/改性二氧化钛溶胶复合材料，按照本专利技术，首先提供二氧化钛纳米溶胶和石墨烯。由于二氧化钛纳米粒子分为锐钛矿型和金红石型，所以在购买和制备时需要注意不同的参数设置。本发本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张育新，董萌，郝晓东，宋宏方，李新禄，黄佳木，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：
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