一种氟硅酸气氨化制备白炭黑的方法技术

本发明专利技术公开了一种氟硅酸气氨化制备白炭黑的方法，包括：带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜中按其容量加入质量浓度为12～30％的氟硅酸溶液，通入压力为0.03～0.08MPa、氨体积浓度为30～80%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在20～80℃，搅拌速率在30～60rpm，反应至pH值为4.0～6.0，得一步氨化液；然后进入带搅拌器及冷却装置的二步氨化反应釜，通入压力为0.03～0.08MPa、氨体积浓度为30%～80%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在30～70℃，搅拌速率在20～60rpm，反应至pH值为8.5～9.8，得白炭黑料浆；经陈化、过滤、洗涤、干燥得到白炭黑产品。本发明专利技术工艺简单、设备少、操作简便、能耗低、生产成本低、氨化效果好且易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，具体来说涉及。
技术介绍
白炭黑又称水合硅酸、水合二氧化硅、轻质二氧化硅，化学表达式一般写成SiA ηΗ20，外观为白色高度分散的无定形粉末或絮状粉末。白炭黑可用于橡胶、塑料、油漆、油墨、农药、医药、食品、饲料、造纸等行业，其最大用途是作橡胶的补强填料，用量占其总产量的75%以上。表征白炭黑性能的最重要的两个指标是比表面积和DBP吸收值，随其制造方法不同会有一定的差异。氟硅酸作为磷化工生产过程的副产物，现有技术主要用于生产氟硅酸钠，而氟硅酸钠用途较为单一，其生产与销售受到限制，经济效益差，还在一定程度上浪费了有限的氟、硅资源。为此，围绕氟硅酸的综合利用，进行了许多研究，如中国专利200710066504. 3公开了 “一种对磷化工副产物氟硅酸综合利用的方法”，氟硅酸加入带强搅拌快散热的容器中，搅拌下滴加氨水，或通入气氨，经过滤、洗涤、干燥制得白炭黑，该方法滴加氨水会随氨水一起带入系统的大量水，通入气氨则会因气氨浓度高反应太快导致产品吸油值低。中国专利200710065876. 4公开了 “一种氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法”，以氟硅酸和氨化剂(氨水或碳酸氢铵)为原料进行分步氨化反应，陈化、 过滤、洗涤、干燥制得白炭黑。该方法使用氨水进行氨化反应，随氨水一起带入系统的大量水，实现工业化会存在很多问题。200810239646. X公开了 “一种以氟硅酸为原料制备高补强白炭黑的规模化生产方法”，201010183204. 5公开了 “一种氟硅酸氨化连续制取白炭黑和氟化铵的方法”，这两种方法一、二次沉淀反应同200710065876. 4 一样使用氨水，存在和 200710065876. 4 一样的问题。上述与氟硅酸氨化制白炭黑有关的专利，其氨化剂基本都用到氨水。用氨水进行氨化反应，带入系统大量水，实现工业化会带来系统水不平衡、后续加工所需能耗较高等很多问题，这与国家倡导“节能降耗、低碳环保”的理念不相符。再者，上述专利都是实验室专利，是否工业化未见报道，工业化能否生产出高吸油值、高比表面积的高补强性白炭黑还是未知数
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述缺点而提供的一种工艺简单、设备少、操作简便、能耗低、生产成本低、氨化效果好且易于实现工业化生产的氟硅酸气氨化制备白炭黑的方法。本专利技术的，包括下述步骤(1) 一步氨化带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜中按其容量加入质量浓度为 12 30%的氟硅酸溶液，通入压力为0. 03 0. 08Mpa、氨体积浓度为30 80%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在20 80°C，搅拌速率在30 60rpm，反应至PH值为 4.0 6.0，得一步氨化液；(2)二步氨化所得一步氨化液进入带搅拌器及冷却装置的二步氨化反应釜，通入压力为0. 03 0. 08Mpa、氨体积浓度为30% 80%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在30 70°C，搅拌速率在20 60rpm，反应至PH值为8. 5 9. 8，得白炭黑料浆；(3)陈化将白炭黑料浆送入陈化槽陈化1 3小时；(4)过滤将得到的陈化液送去压滤机过滤，过滤得白炭黑滤饼和氟化铵溶液；(5)洗涤将过滤得到的白炭黑滤饼进行五次逆流洗涤，一洗液和氟化铵滤液合并送入氟化铵母液贮槽，第二至五次的洗液分别进入相应的贮槽中，用于下一次的第一至四次洗涤，第五次洗涤用清水；(6)干燥经五次洗涤得到的白炭黑滤饼送入干燥工段，通过离心喷雾干燥得到白炭黑女口广 PFt ο上述的，其中一、二步氨化采用连续进料方法为向带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜连续进质量浓度为12 30%的氟硅酸溶液，向带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜、二步氨化反应釜连续进压力为0. 03 0. 08Mpa、氨体积浓度为30 80%的气氨与压缩空气的混合气，控制一、二步氨化反应温度在20 80°C，搅拌速率分别为30 60rpm、20 60rpm ；在一步氨化反应釜里反应至物料 PH值为4. 0 6. 0时引入二步氨化反应釜，二步氨化反应釜的物料反应至PH值为8. 5 9. 8时，得白炭黑料浆。本专利技术与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知本专利技术关键是将压缩空气与气氨混合稀释后作为氨化剂，来改进氟硅酸氨化反应，提高白炭黑产品的 DBP吸收值和比表面积，本专利技术得到的白炭黑产品，其DBP吸收值为2. (Γ3. 5cm3/g,比表面积为120l80m2/g。其原料氟硅酸的质量浓度为12 30%，经过滤洗涤得到的氟化铵母液的质量浓度为17 42%，该氟化铵母液经真空浓缩、冷却结晶、离心过滤制得氟化铵产品， 也可加工成多种含氟化合物，如氟化氢铵、氟化钠、氟化钾、氟化铝、冰晶石、氢氟酸、无水氟化氢等。由于利用氟硅酸和气氨与压缩空气的混合气为原料制备生产白炭黑的过程中，未带入大量水进系统，得到了高浓度的氟化铵母液，这对于氟化铵母液的后续加工是非常有利的，可有效降低氟化铵母液后续加工所需能耗，符合国家倡导的“节能降耗、低碳环保”的理念。具体实施方式 实施例1，包括下述步骤(1)一步氨化带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜中加入20m3质量浓度为12%的氟硅酸溶液，连续通入压力为0. 03Mpa、氨体积浓度为30%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在20 60°C，搅拌速率在50rpm，反应至PH值为4. 0，得一步氨化液；(2)二步氨化所得的一步氨化液进入带搅拌器及冷却装置的二步氨化反应釜，连续通入压力为0. 03Mpa、氨体积浓度为30%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在 30 60°C，搅拌速率在40rpm，反应至PH值为9. 0，得白炭黑料浆；(3)陈化将白炭黑料浆送入陈化槽陈化3小时；(4)过滤将得到的陈化液送去压滤机过滤，过滤得白炭黑滤饼和氟化铵溶液；(5)洗涤将过滤得到的白炭黑滤饼进行五次逆流洗涤，一洗液和氟化铵滤液合并得质量浓度为17%的氟化铵母液，送入氟化铵母液贮槽，第二至五次的洗液分别进入相应的贮槽中，用于下一次的第一至四次洗涤，第五次洗涤用清水；(6)干燥经五次洗涤得到的白炭黑滤饼送入干燥工段，通过离心喷雾干燥得到白炭黑产品，其DBP吸收值为2. 3cm7g，比表面积为180m2/g。实施例2，包括下述步骤(1)一步氨化带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜中加入20m3质量浓度为18%的氟硅酸溶液，连续通入压力为0. 05Mpa、氨体积浓度为50%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在40 80°C，搅拌速率在30rpm，反应至PH值为4. 5，得一步氨化液；(2)二步氨化一步氨化液进入带搅拌器及冷却装置的二步氨化反应釜，连续通入压力为0. 05Mpa、氨体积浓度为50%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在40 65°C，搅拌速率在20rpm，反应至PH值为8. 5，得白炭黑料浆；(3)陈化将白炭黑料浆送入陈化槽陈化2小时；(4)过滤将得到的陈化液送去压滤机过滤，过滤得白炭黑滤饼和氟化铵溶液；(5)洗涤将过滤得到的白炭黑滤饼进行五次逆流洗涤，一洗液和氟化铵滤液合并得质量浓度为26 %的氟化铵母液，送入氟化铵母液贮槽，第二至五次的洗液分别进入相应的贮槽中，用于下一次的第本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：骆吉林，刘松林，汤仁恒，张启云，
申请(专利权)人：贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：