一种若丹宁类试剂及其在铂固相萃取中的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种新的若丹宁类试剂：5-(2-羧基-4,5-二甲基苯偶氮)-若丹宁，并制备了附载有该若丹宁试剂的石墨化炭黑固相萃取柱。同时本发明专利技术还把该固相萃取柱用于铂的固相萃取富集。固相萃取操作为：含有铂的溶液通过本发明专利技术制备的固相萃取柱，铂可和固相萃取柱上的负载的若丹宁试剂生成稳定的络合物而吸附在固相萃取柱上，铂在固相萃取柱上富集达到饱和后，用0.5～1%的硫脲为洗脱剂洗脱萃取柱上富集的铂。本发明专利技术所述固相萃取柱对铂的富集倍数高，萃取容量大，材料可多次重复使用，铂的一次萃取率可超过95.2％，富集倍数超过500倍，该材料对铂的萃取容量大于35.6mg/g。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于湿法冶金领域，具体涉及一种新的若丹宁类试剂及其在贵金属元素钼固相萃取中的应用。若丹宁类试剂是一类重要的有机分析试剂，前苏联学者合成了若丹宁偶氮类试剂和亚甲基若丹宁类试剂并将其推广应用到贵金属元素分析中，到现在若丹宁类试剂已发展成为一类重要的光度分析试剂，报导的试剂结构超过两百多种，并广泛应用于贵金属元素的光度法测定。由于该类试剂对贵金属元素有很好的络合性能，也被用作贵金属的元素的萃取试剂。目前钼的分离富集方法主要有沉淀分离法、溶剂萃取法、离子交换吸附法等。与传统的溶剂萃取相比，固相萃取技术具有有机溶剂消耗小，富集倍数高，环境污染小，易实现萃取自动化等优点，该技术在分析化学样品前处理中得到广泛应用，并且近年来逐步应用到贵金属元素分离富集领域。固相萃取是伴随着材料科学的发展而发展起来的，要使固相萃取得到实际推广应用到钼的分离富集中，寻找价格便宜、钼的萃取容量高、回收率高、在碱性条件下可多次重复稳定使用的反相固相萃取材料成为了技术的关键。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种合成的新若丹宁类试剂，5-(2-羧基-4，5- 二甲基苯偶氮)_若丹宁(即CDMAR)，制备了附载有CDMAR的石墨化炭黑固相萃取柱，并将该固相萃取柱用于钼的固相萃取富集，该固相萃取柱选择性好，富集倍数高，对钼的萃取容量大，材料可多次重复使用。本专利技术的另一目的是把附载有CDMAR的石墨化炭黑固相萃取柱用于废旧电路板、 氰化尾渣、钼矿石中钼的富集回收。本专利技术的目的通过下述技术方案予以实现。除另有说明外，本专利技术中以下所述的百分数均为质量百分数。该萃取试剂为5- (2-羧基-4，5- 二甲基苯偶氮)-若丹宁，具有下述结构式权利要求1. 一种若丹宁试剂，其特征是该萃取试剂为5-(2-羧基-4，5-二甲基苯偶氮)-若丹宁，具有下述结构式2.按权利要求1所述的若丹宁试剂，其特征是所述试剂是先用2-氨基-4，5-二甲基苯甲酸重氮化制备成重氮盐，再将生成的重氮盐与若丹宁偶合得到。3.—种权利要求1所述的若丹宁试剂在对钼选择性富集的固相萃取柱中的应用。4.一种权利要求3所述的若丹宁试剂在对钼选择性富集的固相萃取柱中的应用，其特征是固相萃取柱的载体为粒度20 120 μ m的石墨化炭黑，石墨化炭黑所附载的若丹宁试剂量为5 15wt%，且石墨化炭黑是在搅拌下加入附载的试剂丙酮溶液，在搅拌下水浴蒸干而获得。5.按权利要求4所述的固相萃取柱在对钼选择性富集中的应用，其特征是用于废旧电路板、氰化尾渣、钼矿石中钼的富集回收。6.按权利要求4所述的固相萃取柱在钼分离富集中的应用，其特征是对固相萃取柱上富集的钼采用0. 5% lwt%的硫脲洗脱。全文摘要本专利技术公开了一种新的若丹宁类试剂5-(2-羧基-4,5-二甲基苯偶氮)-若丹宁，并制备了附载有该若丹宁试剂的石墨化炭黑固相萃取柱。同时本专利技术还把该固相萃取柱用于铂的固相萃取富集。固相萃取操作为含有铂的溶液通过本专利技术制备的固相萃取柱，铂可和固相萃取柱上的负载的若丹宁试剂生成稳定的络合物而吸附在固相萃取柱上，铂在固相萃取柱上富集达到饱和后，用0.5～1%的硫脲为洗脱剂洗脱萃取柱上富集的铂。本专利技术所述固相萃取柱对铂的富集倍数高，萃取容量大，材料可多次重复使用，铂的一次萃取率可超过95.2％，富集倍数超过500倍，该材料对铂的萃取容量大于35.6mg/g。文档编号C22B11/00GK102492853SQ20111042473公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月19日 优先权日2011年12月19日专利技术者李银科, 杨新周, 羊波, 胡秋芬 申请人:云南民族大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡秋芬，羊波，李银科，杨新周，
申请(专利权)人：云南民族大学，
类型：发明
国别省市：