制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积方法及其设备技术

本发明专利技术公开了一种制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积方法，包括：将多孔材料样品设置在反应腔体中，对反应腔体进行真空处理；向多孔材料样品的一端交替脉冲通入不同的前驱体，所述前驱体发生反应，形成沉积在多孔材料样品内壁的薄膜，去除多余的前驱体和反应副产物；向多孔材料样品的另一端交替脉冲通入不同的前驱体，所述前驱体发生反应，形成沉积在多孔材料样品内壁的薄膜，去除多余的前驱体和反应副产物；重复上述步骤，直至沉积所需厚度的薄膜。本发明专利技术还公开了一种使用上述方法制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积设备。使用本发明专利技术的原子层沉积方法及其设备，能够提高多孔材料原子层沉积薄膜厚度的均匀性，进而实现批量化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术有关一种原子层沉积方法，尤其是指一种制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积方法及其设备。
技术介绍
原子层沉积(ALD，Atomic Layer D印osition)，是一种能够将前驱体交替脉冲通入反应器，使前驱体在基底上化学吸附并反应形成沉积薄膜的技术。采用所述原子层沉积技术制备的沉积薄膜，与采用普通化学气相沉积制备的沉积薄膜相比，具有以下优点(1) 可以在较低温度下进行；⑵可以制备纳米级薄膜；⑶自然获得100%逐层覆盖；(4)厚度均勻；(5)优异的一致性。目前，常规的原子层沉积设备反应腔主要有以下几种(1)带有旋转基台，基底放在旋转基台上，依次进出前驱体源气流，中间隔有惰性气体；(2)前驱体源流过热壁CVD管式反应器；(3)行波型反应器(traveling-wave reactor)。其中，气体流动模式主要有横流模式(cross-flow)或喷淋模式(showerhead)。横流模式主要是指气体流动方向与基底表面水平；喷淋模式主要是指气体流动方向与基底表面垂直。采用上述原子层沉积设备反应腔，能够在平面、异型曲面或者较小宽深比的基底表面制备均勻的沉积薄膜。但是，具有较高宽深比的多孔材料内壁沉积的薄膜，膜层厚度沿着气体流动方向逐渐减小，均勻性较差。难以实现具有较高宽深比的多孔基底的批量生产。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积方法及其设备，能够提高多孔材料原子层沉积薄膜厚度的均勻性，进而实现批量化生产。为达到上述目的，本专利技术提供一种制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积方法，包括步骤SlO 将多孔材料样品设置在反应腔体中，对所述反应腔体进行真空处理；步骤 S20 向所述多孔材料样品的一端交替脉冲通入不同的前驱体，所述前驱体发生反应，形成沉积在所述多孔材料样品内壁的薄膜，去除多余的前驱体和反应副产物；步骤S30 向所述多孔材料样品的另一端交替脉冲通入不同的前驱体，所述前驱体发生反应，形成沉积在所述多孔材料样品内壁的薄膜，去除多余的前驱体和反应副产物；步骤S40 重复所述步骤 S20和步骤S30，直至沉积所需厚度的薄膜。进一步地，当所述多孔材料样品固定设置在所述反应腔体中时，依次交替从相反的两个方向向所述反应腔体的内部脉冲通入所述前驱体。进一步地，当所述多孔材料样品可旋转地设置在所述反应腔体中时，从相同的方向分别向所述反应腔体的内部脉冲通入不同的所述前驱体。进一步地，所述多孔材料样品沿径向对称轴旋转180度。进一步地，所述前驱体以喷流模式和横流模式脉冲通入所述反应腔体。进一步地，在向所述反应腔体的内部交替脉冲通入所述前驱体前，该方法还包括将所述反应腔体进行加热或制冷处理。为达到上述目的，本专利技术还提供一种制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积设备， 包括反应腔体，两端分别设置有进气口及出气口 ；夹持装置，用于夹持多孔材料样品；前驱体源及载气源，通过阀门及管线分别与所述进气口相连接，用于向所述反应腔体内部脉冲通入不同的前驱体；及真空泵，通过所述管线与所述出气口相连接，用于去除所述反应腔体内部的多余所述前驱体和反应副产物。进一步地，所述夹持装置包括夹具，用于固定所述多孔材料样品，设置于所述反应腔体内部；动力装置，用于驱动所述夹具旋转，设置于所述反应腔体外部，所述反应腔体上设置有供转轴穿设的通孔，所述动力装置通过所述转轴与所述夹具相连接；密封装置，设置于所述通孔与所述转轴之间；及保护装置，用于防止沉积所述前驱体以保护所述转轴及所述密封装置。进一步地，所述保护装置包括贯穿所述反应腔体的气体管线及与所述气体管线相连通的储气罐，用于吹扫所述转轴及所述密封装置以防止沉积所述前驱体，所述储气罐设置于所述反应腔体外部。进一步地，所述反应腔体还设置有加热/制冷装置和温度探头。进一步地，所述出气口和所述真空泵之间还设置有尾气处理装置。为达到上述目的，本专利技术还提供一种制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积设备， 包括两个端盖，每个端盖上分别设置有进气口及出气口，用于密封设置在多孔材料样品的两端；前驱体源及载气源，通过阀门及管线分别与所述进气口相连接，用于通过所述进气口向所述多孔材料样品内部脉冲通入不同的前驱体；及真空泵，通过所述管线与所述出气口相连接，用于去除所述多孔材料样品内部的多余所述前驱体和反应副产物。进一步地，所述端盖通过密封圈密封设置在所述多孔材料样品的两端。与现有技术相比，本专利技术的制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积方法及其设备， 能够提高多孔材料原子层沉积薄膜厚度的均勻性，进而实现批量生产；并且，根据基底的形状设计适宜的夹持装置，使反应腔能够适用于具有不同外形尺寸的多孔材料基底，提高了通用性，降低了成本。附图说明图1为本专利技术的制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积方法流程图；图2为本专利技术的制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积设备的使用状态示意图一；图3为本专利技术的制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积设备的使用状态示意图二 ；图4为本专利技术的制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积设备的使用状态示意图三；图5为本专利技术的制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积设备的使用状态示意图四；图6为本专利技术的制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积设备的另一实施例的结构示意图。具体实施例方式有关本专利技术
技术实现思路
及详细说明，现配合附图说明如下请参阅图1，本专利技术的制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积方法，包括步骤SlO 将多孔材料样品设置在反应腔体中，对所述反应腔体进行真空处理。其中，所述反应腔体可以任意角度放置。此外，所述反应腔体可轴向旋转。步骤S20 向所述多孔材料样品的一端交替脉冲通入不同的前驱体，所述前驱体发生反应，形成沉积在所述多孔材料样品内壁的薄膜，去除多余的前驱体和反应副产物。步骤S30 向所述多孔材料样品的另一端交替脉冲通入不同的前驱体，所述前驱体发生反应，形成沉积在所述多孔材料样品内壁的薄膜，去除多余的前驱体和反应副产物。步骤S40 重复所述步骤S20和步骤S30，直至沉积所需厚度的薄膜。其中当所述多孔材料样品固定设置在所述反应腔体中时，依次交替从相反的两个方向向所述反应腔体的内部脉冲通入所述前驱体；当所述多孔材料样品可旋转地设置在所述反应腔体中时，从相同的方向分别向所述反应腔体的内部脉冲通入不同的所述前驱体。进一步地，所述多孔材料样品沿径向对称轴旋转180度。进一步地，所述前驱体以喷流模式和横流模式脉冲通入所述反应腔体。进一步地，在向所述反应腔体的内部脉冲通入所述前驱体前，本专利技术的制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积方法，还包括将所述反应腔体进行加热或制冷处理。具体地，本专利技术的制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积方法的实施例一中，水平放置的反应腔体的两端分别为A端及B端，A端及B端上分别设置有进气口及出气口，多孔材料样品固定设置在所述反应腔体中，以两种前驱体(前驱体A及前驱体B)为例，来说明本实施例的制备过程步骤一将一个或多个多孔材料样品设置在反应腔体中，对所述反应腔体进行真空处理。步骤二 将所述反应腔体进行加热或制冷处理，待所述反应腔体达到工作温度后， 将前驱体A从A端的进气口以喷流模式脉冲通入所述反应腔体，前驱体A通过化学吸附或者物理吸附保留在所述多孔材料样品的内壁，多余的前驱体A从B端的出气口排出；而后， 将前驱体B从A端的进气口以喷流本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积方法，其特征在于，包括步骤SlO 将多孔材料样品设置在反应腔体中，对所述反应腔体进行真空处理； 步骤S20 向所述多孔材料样品的一端交替脉冲通入不同的前驱体，所述前驱体发生反应，形成沉积在所述多孔材料样品内壁的薄膜，去除多余的前驱体和反应副产物；步骤S30 向所述多孔材料样品的另一端交替脉冲通入不同的前驱体，所述前驱体发生反应，形成沉积在所述多孔材料样品内壁的薄膜，去除多余的前驱体和反应副产物； 步骤S40 重复所述步骤S20和步骤S30，直至沉积所需厚度的薄膜。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述多孔材料样品固定设置在所述反应腔体中时，依次交替从相反的两个方向向所述反应腔体的内部脉冲通入所述前驱体。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述多孔材料样品可旋转地设置在所述反应腔体中时，从相同的方向分别向所述反应腔体的内部脉冲通入不同的所述前驱体。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述多孔材料样品沿径向对称轴旋转180度。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前驱体以喷流模式和横流模式脉冲通入所述反应腔体。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在向所述反应腔体的内部交替脉冲通入所述前驱体前，该方法还包括将所述反应腔体进行加热或制冷处理。7.一种制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积设备，其特征在于，包括 反应腔体，两端分别设置有进气口及出气口 ；夹持装置，用于夹持多孔材料样品；前驱体源及载气源，通过阀门及管线分别与所述进气口相连接，用于向所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭敏，吴东，陈宇林，高洁，王东君，
申请(专利权)人：英作纳米科技北京有限公司，
类型：发明
国别省市：