本发明专利技术公开了一种测定氟涂料中氟离子的检测方法,用氟离子检测仪测定产品中残留的氟离子,以1克树脂中的含量(ppm)来表示其浓度。具体步骤如下:先对电极进行定位校正,氟离子检测仪斜率校正。下一步进行试料的制备,试料的测定,最后用树脂中的氟离子浓度(ppm)=(浓度值A×1000×100)/(清漆量W×加热残份(%)/100)=(浓度值A×107)/[清漆量W×加热残份(%)]公式进行计算。本发明专利技术与现有技术相比,利用氟离子电极法测定氟涂料中氟离子,对氟料中的氟离子电极进行检测,分析快速、精确、简便。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种对含氟涂料氟离子分析精确简便的方法,具体涉及。
技术介绍
用化学法测定含氟涂料氟离子时间长,干拢大,分析数据不稳定。
技术实现思路
利用氟离子电极法测定氟涂料中氟离子,主要是利用了物理原理,对氟料中的氟离子电极进行检测,分析快速、精确、简便。本专利技术的技术方案为用氟离子检测仪测定产品中残留的氟离子,以1克树脂中的含量(ppm)来表示其浓度。,具体步骤如下1)、电极进行定位校正①首先配制离子强度调节剂称取C6H12N4142g,KN0385g, C6H4Na2O8S2 · H2O 9. 97g,溶于 1000ML 容量瓶中,加水稀释至1000ML,混摇均勻;②、将IOppm的氟离子原液30m 1和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内,充分混合后,把电极浸入混合液,对电极进行定位校正。2)、氟离子检测仪斜率校正将Ippm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内,充分混合后,把电极浸入混合液,对电极进行斜率校正。3)、测定步骤(1)离子浓度计的校正①用纯水清洗电极后,擦去水滴;②将电极浸入纯水中,开启仪器电源和电磁搅拌机,放置30分钟 1小时,到电极的电压绝对值超过320mv并达到稳定状态;③稳定后,用纯水清洗电极,擦去水滴;④设置各测试参数;⑤将IOppm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内, 充分混合后,把电极浸入混合液,对电极进行定位校正;⑥将氟离子浓度值设定为IOppm ;⑦再次用纯水清洗电极,擦去水滴;⑧将Ippm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内, 充分混合后,把电极浸入混合液,对电极进行斜率校正;⑨将氟离子浓度值设定为lppm。(2)试料的制备①称取含有IOg树脂的清漆,记录取样重量,精确至0. Olg ;②将上述清漆用50ml 士 1. 5ml醋酸丁酯稀释;③将混合稀释后的清漆用电磁搅拌器搅拌5min ;④将搅拌均勻的清漆放入250ml分液漏斗,用纯水IOOml萃取;⑤静置IOmin后取40ml下层水相,用IOOml的正己烷清洗,除去水相中的有机相;⑥除去上层的正己烷相,用滤纸过滤下层的水相后作为试料。(3)试料的测定①用纯水清洗电极,擦去水滴;②把调制的试料30ml和缓冲液30ml放入IOOml的塑料烧杯中,充分混合后,把电极浸入混合液;③搅拌1分钟后静置5分钟,读取浓度值A。(4)计算树脂中的氟离子浓度(ppm)=(浓度值AX1000X100)/(清漆量WX加热残份 (% )/100)=(浓度值AXlO7)/本专利技术与现有技术相比,利用氟离子电极法测定氟涂料中氟离子,主要是利用了物理原理,对氟料中的氟离子电极进行检测,分析快速、精确、简便。具体实施例方式1)、电极进行定位校正①首先配制离子强度调节剂称取 C6H12N4 (六亚甲基四胺)142g,KNO3 (硝酸钾)85g,C6H4Na2O8S2 -H2O (1,2- 二羟基苯-3,5- 二磺酸钠钛铁试剂)9. 97g,溶于1000ML容量瓶中,加水稀释至刻度,混摇均勻。②、将IOppm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂(TISAB) 30ml放入IOOml的塑料烧杯内,充分混合后,把电极浸入混合液,对电极进行定位校正。2)、氟离子检测仪斜率校正将Ippm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内,充分混合后,把电极浸入混合液,对电极进行斜率校正。3)、测定步骤(1)离子浓度计的校正①用纯水清洗电极后,擦去水滴;②将电极浸入纯水中,开启仪器电源和电磁搅拌机,放置40分钟,到电极的电压绝对值超过320mv并达到稳定状态;③稳定后,用纯水清洗电极,擦去水滴;④设置各测试参数;⑤将IOppm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂(TISAB) 30ml放入IOOml的塑料烧杯内,充分混合后,把电极浸入混合液,对电极进行定位校正;4⑥将氟离子浓度值设定为IOppm (1. OX 10_2g/L);⑦再次用纯水清洗电极,擦去水滴;⑧将Ippm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内, 充分混合后,把电极浸入混合液,对电极进行斜率校正;⑨将氟离子浓度值设定为lppm。(2)试料的制备①称取含有IOg树脂的清漆,记录取样重量,精确至0. Olg ;②将上述清漆用50ml醋酸丁酯稀释;③将混合稀释后的清漆用电磁搅拌器搅拌5min ;④将搅拌均勻的清漆放入250ml分液漏斗,用纯水IOOml萃取;⑤静置IOmin后取40ml下层水相,用IOOml的正己烷清洗,除去水相中的有机相;⑥除去上层的正己烷相,用No. 5A或No. 6的滤纸过滤下层的水相后作为试料。注 No. 5 保留粒子7 μ m ;No. 6 保留粒子3 μ m。(3)试料的测定①用纯水清洗电极,擦去水滴;②把调制的试料30ml和缓冲液30ml放入IOOml的塑料烧杯中,充分混合后,把电极浸入混合液;③搅拌1分钟后静置5分钟,(4)计算树脂中的氟离子浓度(ppm)=(浓度值AX1000X100)/(清漆量WX加热残份 (% )/100)=(浓度值AXlO7)/。权利要求1. ,其特征在于,所述处理方法,具体步骤如下1)、电极进行定位校正①首先配制离子强度调节剂称取 C6H12N4142g,KN0385g, C6H4Na2O8S2 · H2O 9. 97g,溶于 1000ML 容量瓶中,加水稀释至 1000ML,混摇均勻;②、将IOppm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内,充分混合后,把电极浸入混合液,对电极进行定位校正;2)、氟离子检测仪斜率校正将Ippm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内,充分混合后,把电极浸入混合液,对电极进行斜率校正;3)、测定步骤(1)离子浓度计的校正①用纯水清洗电极后,擦去水滴;②将电极浸入纯水中,开启仪器电源和电磁搅拌机,放置30分钟 1小时,到电极的电压绝对值超过320mv并达到稳定状态;③稳定后,用纯水清洗电极,擦去水滴;④设置各测试参数;⑤将IOppm的氟离子原液30m1和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内,充分混合后,把电极浸入混合液,对电极进行定位校正;⑥将氟离子浓度值设定为IOppm;⑦再次用纯水清洗电极,擦去水滴;⑧将Ippm的氟离子原液30ml和离子强度调节剂30ml放入IOOml的塑料烧杯内,充分混合后,把电极浸入混合液,对电极进行斜率校正;⑨将氟离子浓度值设定为Ippm;(2)试料的制备①称取含有IOg树脂的清漆,记录取样重量,精确至0.Olg ;②将上述清漆用50ml士 1. 5ml醋酸丁酯稀释;③将混合稀释后的清漆用电磁搅拌器搅拌5min;④将搅拌均勻的清漆放入250ml分液漏斗,用纯水IOOml萃取;⑤静置IOmin后取40ml下层水相,用IOOml的正己烷清洗,除去水相中的有机相;⑥除去上层的正己烷相,用滤纸过滤下层的水相后作为试料;(3)试料的测定①用纯水清洗电极,擦去水滴;②把调制的试料30ml和缓冲液30ml放入IOOml的塑料烧杯中,充分混合后,把电极浸入本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:屠国强,
申请(专利权)人:屠国强,
类型:发明
国别省市:
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