一种氦离子气相色谱仪制造技术

本实用新型专利技术公开了一种氦离子气相色谱仪，包括载气气源、零死体积稳压阀、氦气纯化器、零死体积四通、吹扫系统入口、吹扫系统出口、5A分子筛色谱柱、检测器、背压阀、样品装置；其中，载气气源、零死体积稳压阀、氦气纯化器、零死体积四通依次连通；零死体积四通分别与吹扫系统入口、检测器、样品装置连通；吹扫系统入口与吹扫系统出口设置在样品装置上；样品装置、5A分子筛色谱柱、检测器、背压阀依次连通。本实用新型专利技术消除了载气中本底杂质的干扰，消除了空气对系统的干扰，提高了样品的检测限，提高了色谱柱的分离效果，提高了实验结果的准确性和稳定性。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种气相色谱仪，特别涉及一种氦离子气相色谱仪。
技术介绍
气相色谱仪是将混合样品进行分离分析检测的装置，包括气路系统、进样系统、分离系统、电路控制系统、检测系统、数据采集及处理系统。在气相色谱仪中载气载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别经过检测器检测，通过数据采集系统采集到试样中各组分的峰高或面积，经过计算得到需要组分的含量。氦电离检测器(HID)是一个通用型高灵敏度检测器，对所有物质都有正响应。传统的氦离子气相色谱仪在进行痕量检测时会通过六通阀或十通阀通过不同的色谱柱进样得到需要的各个组分的含量，这个方法的问题在于载气中的本底杂质会降低检测器的灵敏度，空气中的氧氮在系统压力低得时候较容易渗透进入影响检测器，出现干扰峰会对峰形的切割和最终定量产生很大误差，降低实验结果准确性。本实用克服了现有技术中载气中杂质与空气中氧氮对测试带来的误差影响，提出了一种能够提高氦电离检测器检测限的气相色谱仪，一次进样完成样品组分的分离和定量，既能够提高样品的检测限，又能够提高色谱柱的柱效，且减少实验产生的误差，提高实验结果的准确性和可靠性。
技术实现思路
本技术提供了一种氦离子气相色谱仪，其特征在于，包括载气气源、零死体积稳压阀、氦气纯化器、零死体积四通、吹扫系统入口、吹扫系统出口、5A分子筛色谱柱、检测器、背压阀、样品装置；所述载气气源、所述零死体积稳压阀、所述氦气纯化器、所述零死体积四通依次连通；所述零死体积四通分别与所述吹扫系统入口、所述检测器、所述样品装置连通；所述吹扫系统入口与所述吹扫系统出口设置在所述样品装置上；所述样品装置、所述5A分子筛色谱柱、所述检测器、所述背压阀依次连通。其中，所述样品装置包括定量环、样品输入端、样品放空端、六通阀。定量环、样品输入端、样品放空端分别与六通阀连通。其中，所述六通阀包括载气入口、载气出口、样品入口、样品出口、定量环入口、定量环出口。定量环的两端分别与定量环入口、定量环出口连通；样品输入端与样品入口连通；样品放空端与样品出口连通；载气入口与零死体积四通连通；载气出口与5A分子筛色谱柱连通。其中，在取样状态下，所述零死体积四通通过载气入口、载气出口与5A分子筛色谱柱串联连通；样品输入端通过样品入口、定量环入口与定量环串联连通；定量环通过定量环出口、样品出口与样品放空端串联连通。其中，在进样状态下，所述零死体积四通通过载气入口、定量环入口与定量环串联连通；定量环通过定量环出口、载气出口与5A分子筛色谱柱串联连通；样品输入端通过样3品入口、样品出口与样品放空端串联连通。其中，所述载气气源提供的载气通过零死体积稳压阀经氦气纯化器纯化后得到高纯度氦气，输出至所述零死体积四通。在所述载气高纯度氦气中，其所含杂质浓度为IOPPb 以下，杂质包括 H2、02、N2、CH4, CO、CO2, H2Oo其中，所述检测器为氦电离检测器。其中，进一步包括连通用的气体管道。本技术提供的一种氦离子气相色谱仪，其进样过程自动运行，实验操作简单实用。其中的氦气纯净器能够去除载气本底杂质，降低氦电离检测器的基线噪音，提高氦电离检测器的检测限。带吹扫的六通阀能够消除空气和阀切换带来杂质的不利影响，检测误差小，灵敏度高，准确性高，稳定性好。色谱柱前后加压工作能提高色谱柱的分离效率，能够消除空气对系统带来的不利影响。背压阀控制整个系统的压力和流量。本技术操作简单实用，实验误差小，准确性高。本技术能够减少阀切换的压力波动对检测器的影响，能够减少空气对系统的干扰，降低检测器的噪音，系统出口背压控制能够提高氦离子检测器的检测限，能够提高色谱柱的柱效，提高分离能力。自动阀进样和吹扫保证了系统的重复性，减少了人为误差，提高了本氦离子气相色谱仪实验结果的平行性和准确性。本技术氦离子气相色谱仪的有益效果，消除了载气中本底杂质的干扰，消除了空气对系统的干扰，提高了各种样品的检测限，提高了色谱柱的分离效果，提高了实验结果的准确性和稳定性。附图说明图1是本技术的氦离子气相色谱仪在取样状态的结构示意图。图2是本技术的氦离子气相色谱仪在进样状态的结构示意图。图3是本技术的氦离子气相色谱仪在Opsi背压载气不纯化条件下测试结果示意图。图4是本技术的氦离子气相色谱仪在Opsi背压载气纯化条件下测试结果示意图。图5是本技术的氦离子气相色谱仪在40psi背压载气纯化条件下测试结果示意图。具体实施方式以下结合附图对本技术的具体实施方式做进一步详细的说明，但不应以此限制本技术的保护范围。1-定量环出口，2-载气出口，3-载气出口，4-定量环入口，5-样品入口，6_样品出口，7-载气气源，8-零死体积稳压阀，9-氦气纯化器，10-零死体积四通，11-吹扫系统入口，12-定量环，13 -样品输入端，14-吹扫系统出口，15-样品放空端，16-5A分子筛色谱柱， 17-检测器，18-背压阀，19-六通阀。如图1、图2所示本技术氦离子气相色谱仪，包括载气气源7，零死体积稳压阀8，氦气纯化器9，零死体积四通10，吹扫系统入口 11，吹扫系统出口 14，5A分子筛色谱柱 16，检测器17，背压阀18，样品装置。其中，载气气源7、零死体积稳压阀8、氦气纯化器9、零死体积四通10依次连通。零死体积四通10分别与吹扫系统入口 11、检测器17、样品装置连通。吹扫系统入口 11与吹扫系统出口 14设置在样品装置上。样品装置、5A分子筛色谱柱16、检测器17、背压阀18依次连通。本技术氦离子气相色谱仪的各组成部件之间通过气体管道相连通。气体管道优选为1/16钝化不锈钢管道，气体管道的前后端具有压力存在。其中，载气气源7的载气输出是由零死体积稳压阀8和气阻管道控制。载气气源7 提供的载气通过零死体积稳压阀8经氦气纯化器9纯化后为高纯度氦气，输出至零死体积四通10的载气的杂质浓度为IOPPb以下，杂质可以是H2、02、N2、CH4、C0、C02、H20。吹扫系统入口 11始终有载气吹入，载气从吹扫系统出口 14流出，消除了空气对于六通阀19以及阀切换时带来杂质的不利影响。其中，样品装置包括定量环12、样品输入端13、样品放空端15、六通阀19。六通阀 19包括载气入口 3、载气出口 2、样品入口 5、样品出口 6、定量环入口 4，定量环出口 1。定量环12的两端分别与定量环入口 4、定量环出口 1连通；样品输入端13与样品入口 5连通； 样品放空端15与样品出口 6连通；载气入口 3与零死体积四通10连通；载气出口 2与5A 分子筛色谱柱16连通。根据本技术氦离子气相色谱仪不同的使用状态，六通阀19的气路结构和通过方式有两种不同情况。如图1所示，在取样状态时的连通方式为零死体积四通10通过载气入口 3、载气出口 2与5A分子筛色谱柱16串联连通，样品输入端13通过样品入口 5、 定量环入口 4与定量环12串联连通；定量环12通过定量环出口 1、样品出口 6与样品放空端15串联连通。在取样状态时，载气依次通过载气入口 3、载气出口 2、5A分子筛色谱柱16、 检测器17、背压阀18将气体管道内的气体放空。样品气体依次通过样品输入端13、样品入口 5、定量环本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨任，王涵文，
申请(专利权)人：上海仪盟电子科技有限公司，
类型：实用新型
国别省市：