一种从槟榔中提取槟榔碱的方法技术

本发明专利技术涉及了一种从槟榔中提取槟榔碱的方法。方法是将槟榔原料，去核粉碎，加入15-25倍量盐酸水溶液渗漉，收集渗漉液上阳离子树脂柱交换吸附，用4-6倍柱体积1-4％氯化钠溶液洗脱，洗脱液加入超滤膜系统超滤，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液，调节pH7-8，加压蒸馏，收集馏分，冷冻干燥得产品。本方法操作简单，制备过程无有毒试剂，对环境友好，产品含量高，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是一种采用膜分离和加压蒸馏提取分离槟榔碱方法。
技术介绍
槟榔碱，无色无臭油状液体，沸点209°C。与水、乙醇及乙醚混溶，溶于氯仿。在碱性条件下易被破坏，蒸馏可以随水蒸气挥发。槟榔碱是从棕榈科植物槟榔(Areca catecthu L.)中提取的一种生物碱。具有于驱虫、杀菌、抗血栓形成、抗动脉粥样硬化作用。现有槟榔碱的提取工艺专利“规模化提取分离槟榔碱的新工艺”，该专利公开的方法为取槟榔个子，粉碎成粗粉之后，稀盐酸拌湿后装入渗漉柱中，然后再用该浓度的盐酸洗脱，洗脱直至槟榔中的槟榔碱提取完全为止收集渗漉液用棉布过滤，过滤后氨水调节，然后用氯仿萃取，萃取液常压浓缩即可，待浓缩物挥发至恒定体积即为总生物碱，然后用酒精溶解之后过滤，回收酒精得淡黄色液状槟榔碱。专利“超声波辅助法从槟榔中同时提取槟榔生物碱和色素的方法”，该专利公开的方法是成熟的槟榔果实，经清洗、去青衣、去内胚，然后切丝，干燥，粉碎，得到槟榔粉末，将氨水、无水乙醚加入到槟榔粉末中，然后用超声波处理，过滤收集滤液，将滤液浓缩至浸膏状用氨水调节PH，然后加入氯仿进行萃取，得萃取液，减压浓缩，干燥，得到槟榔生物碱。专利“氢溴酸槟榔碱生产工艺”，该专利采用的方法是原料选择槟榔果下脚料，酸浸泡用稀酸水洗涤过滤，合并滤液，获得酸浸提液，阳离子交换树脂吸附，吸附饱和后，用水洗净树脂，再用氢氧化钠或氨水洗脱树脂，获得洗脱液，用氢溴酸中和至PH值为4-8，获得中和液，浓缩结晶。文献“超临界CO2流体萃取槟榔中的槟榔碱”，该文献采用超临界萃取得到25%左右槟榔碱。如上所述，现有方法多是酸水提取，然后再氯仿萃取，有机试剂用量较多，环境危害严重，产品成本较高。超临界萃取设备投资较大，提取量较小，不适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种低污染，低能耗的槟榔碱的工业化提取方法。本专利技术采用膜分离技术分离浓缩，是根据槟榔碱分子结构和分子量，同时还具有水溶性和易挥发性。本专利技术是采用以下技术方案实现的，其特征在于包含以下步骤1)提取将槟榔原料，去核粉碎，加入酸水渗漉，收集渗漉液；2)柱分离上述渗漉液滤过，上阳离子树脂柱交换吸附，用4-6倍柱体积氯化钠溶液洗脱，得洗脱液；3)膜分离上述洗脱液加入超滤膜系统超滤，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；4)蒸馏上述浓缩液调节PH7-8，加压蒸馏，收集收集馏分，冷冻干燥得产品。所述步骤1)中的酸水为pHl-3的盐酸水溶液，用量为原料的15-25倍量。所述步骤2、中的阳离子树脂为强酸性阳离子交换树脂，氯化钠溶液为1-4%氯化钠水溶液。所述步骤幻中的超滤膜可选截留分子量3000-6000的管式或中空纤维素膜，纳滤膜可选截留分子量100的管式或中空纤维素膜。综上所述，本专利技术积极效果是氯化钠溶液洗脱离子交换树脂，再用膜分离浓缩， 减少了槟榔碱在碱性环境中的损失，同时也降低了能耗，氯化钠洗脱对环境污染远低于氨水或碱水，也易于污水处理；小体积加压蒸馏，比氯仿萃取成本低，并且无污染。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1 将槟榔原料，去核粉碎，取^g，加入pHl盐酸溶液渗漉M小时，收集得60L渗漉液，取4L001X7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂处理后装柱，渗漉液滤过加入交换吸附， 流速控制在2-3L/h，饱和吸附后，用去离子水洗至中性，用16L4%氯化钠溶液洗脱，收集洗脱液加入截留分子量6000的管式纤维素膜系统超滤，适量水透析，透过液加入截留分子量 100的管式纤维素膜纳滤浓缩，浓缩液调节PH7，用蒸馏器加压蒸馏，薄层检测至蒸馏母液无槟榔碱止，收集馏分，冷冻干燥得槟榔碱llg，高相液相检测含量87. 8%。实施例2 将槟榔原料，去核粉碎，取^g，加入pH3盐酸溶液渗漉M小时，收集得120L渗漉液，取4L001 X 7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂处理后装柱，渗漉液滤过加入交换吸附， 流速控制在4-5L/h，饱和吸附后，用去离子水洗至中性，用30L1%氯化钠溶液洗脱，收集洗脱液加入截留分子量3000的中空纤维素膜系统超滤，适量水透析，透过液加入截留分子量 100的中空纤维素膜纳滤浓缩，浓缩液调节PH8，用蒸馏器加压蒸馏，薄层检测至蒸馏母液无槟榔碱止，收集馏分，冷冻干燥得槟榔碱9. 5g，高相液相检测含量92. 1 %。实施例3 将槟榔原料，去核粉碎，取10kg，加入pH2盐酸溶液渗漉M小时，收集得150L渗漉液，取10L001 X7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂处理后装柱，渗漉液滤过加入交换吸附， 流速控制在6-8L/h，饱和吸附后，用去离子水洗至中性，用50L2%氯化钠溶液洗脱，收集洗脱液加入截留分子量3000的管式纤维素膜系统超滤，适量水透析，透过液加入截留分子量 100的管式纤维素膜纳滤浓缩，浓缩液调节PH8，用蒸馏器加压蒸馏，薄层检测至蒸馏母液无槟榔碱止，收集馏分，冷冻干燥得槟榔碱20. 3g，高相液相检测含量91.2%。实施例4 将槟榔原料，去核粉碎，取50kg，加入pH2盐酸溶液渗漉M小时，收集得1000L渗漉液，取50L001X7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂处理后装柱，渗漉液滤过加入交换吸附，流速控制在70-80L/h，饱和吸附后，用去离子水洗至中性，用260L2%氯化钠溶液洗脱， 收集洗脱液加入截留分子量3000的中空纤维素膜系统超滤，适量水透析，透过液加入截留分子量100的中空纤维素膜纳滤浓缩，浓缩液调节pH8，用蒸馏罐加压蒸馏，薄层检测至蒸馏母液无槟榔碱止，收集馏分，冷冻干燥得槟榔碱105. 5g，高相液相检测含量90. 2%。权利要求1.，其特征在于包含以下步骤1)提取将槟榔原料，去核粉碎，加入酸水渗漉，收集渗漉液；2)柱分离上述渗漉液滤过，上阳离子树脂柱交换吸附，用4-6倍柱体积氯化钠溶液洗脱，得洗脱液；3)膜分离上述洗脱液加入超滤膜系统超滤，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；4)蒸馏上述浓缩液调节PH7-8，加压蒸馏，收集馏分，冷冻干燥得产品。2.如权利要求1所述的从槟榔中提取槟榔碱的方法，其特征在于所述步骤1)中的酸水为PH1-3的盐酸水溶液，用量为原料的15-25倍量。3.如权利要求1所述的从槟榔中提取槟榔碱的方法，其特征在于所述步骤2)中的阳离子树脂为强酸性阳离子交换树脂，氯化钠溶液为1-4%氯化钠水溶液。4.如权利要求1所述的从槟榔中提取槟榔碱的方法，其特征在于所述步骤幻中的超滤膜可选截留分子量3000-6000的管式或中空纤维素膜，纳滤膜可选截留分子量100的管式或中空纤维素膜。全文摘要本专利技术涉及了。方法是将槟榔原料，去核粉碎，加入15-25倍量盐酸水溶液渗漉，收集渗漉液上阳离子树脂柱交换吸附，用4-6倍柱体积1-4％氯化钠溶液洗脱，洗脱液加入超滤膜系统超滤，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液，调节pH7-8，加压蒸馏，收集馏分，冷冻干燥得产品。本方法操作简单，制备过程无有毒试剂，对环境友好，产品含量高，适合工业化生产。文档编号C07D211/78GK102464607SQ20101054981公开日2012年5月23日 申请日期2010年11月19日 优先权日2010年11月19日专利技术者刘东锋, 李法庆, 杨成本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李法庆，杨成东，刘东锋，
申请(专利权)人：苏州宝泽堂医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：