低密度凝胶组合物的生产方法技术

公开了一种生产凝胶组合物的方法，该方法可用于在不需超临界干燥步骤、热处理或表面处理的情况下生产低密度凝胶组合物。该方法包括：在使干燥中的凝胶的收缩量最小的干燥条件下，干燥包括凝胶固体物和干燥剂的湿凝胶以除去所述干燥剂。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及在不需超临界干燥步骤或热处理的情况下生产低密度凝胶组合物包括气凝胶和干凝胶等的方法。
技术介绍
术语“凝胶”包括湿凝胶，其包括水凝胶和醇凝胶；和由湿凝胶干燥的凝胶，包括气凝胶和干凝胶。术语“气凝胶”由S.S.Kistler在US2 188 007中提出，一般用于指在已超临界温度/压力条件下干燥过的凝胶。“干凝胶”通常指通过溶剂蒸发而已干燥的凝胶。凝胶组合物意指包括凝胶的组合物，其可还包括其它组分，例如不透明剂或着色剂。凝胶组合物用于各种应用，包括热和声的绝缘；催化剂承载物和载体；过滤器和分子筛；流变控制剂；增强剂；增稠剂和电子仪器；吸附剂；平光剂；颗粒添加剂；膜；过滤器；辐射检测器；涂料；电介体和本文和/或本领域技术人员已知的其它应用。有较低棒密度(rod densities)、和/或较高表面积、和/或较高结构的凝胶组合物对于许多应用更有利。凝胶组合物的棒密度与凝胶组合物的孔隙度有关，其中棒密度较低的凝胶组合物一般有较高的孔隙度。凝胶组合物一般这样生产使凝胶前体与适合的溶剂混合形成溶胶，然后在溶胶中引发胶凝作用形成包括固态凝胶结构和液态溶剂的“湿”凝胶组合物。然后除去液态溶剂形成干凝胶组合物。利用超临界干燥步骤产生的气凝胶一般有低于以前不用超临界干燥生产的已知凝胶组合物的棒密度，因而成为许多应用中所选凝胶。然而，生产气凝胶所需超临界干燥步骤可能需要使用较贵和/或复杂的工艺设备和条件，因而很不利。除利用超临界干燥的途径之外，已提出至少几种其它的生产凝胶方法。Alexander等的US2 765 242公开了一种生产凝胶的方法，利用在高温水中老化，然后在显著高于其沸点的温度的醇中热处理以使表面酯化。然后可将凝胶颗粒研磨得到细粉。Alexander等所公开的方法的缺点包括高压酯化步骤的成本高。WO94/25149公开了一种通过表面化学改性制备干凝胶的方法。所公开的表面化学改性试剂有下式RxMXy，其中R为有机基团如CH3、C2H5等；X为卤素；和M为Si或Al。WO94/25149中所公开的方法的潜在缺陷包括试剂的成本高和与反应副产物的处理相关的潜在问题。US5 270 027公开了一种用链烷醇胺制备干硅胶的方法。所公开的方法产生总孔体积为2至3mL/g的干凝胶。单颗粒的当量密度为0.29-0.37g/mL。US5 270 027所公开方法的潜在缺陷包括复杂的步骤作为方法的一部分，特别是热处理步骤，而且该方法未公开生产足以用于某些应用的低密度气凝胶。专利技术概述本专利技术提供了不需超临界干燥、热处理或化学表面改性的生产有利的低棒密度凝胶组合物的方法。本专利技术提供生产凝胶组合物的方法，包括在足以使干燥中的凝胶的收缩量最小的干燥条件下，干燥包括凝胶固体物和干燥剂的湿凝胶以除去所述干燥剂。第一方面，本专利技术提供一种生产凝胶组合物方法，包括在足以使干燥中的凝胶的收缩量最小的低于300psia(绝对压力(磅/英寸2))的压力下，干燥包括凝胶固体物和干燥剂的湿凝胶以除去所述干燥剂。优选已干燥的凝胶组合物的棒密度和/或堆积密度(棒密度)低于或等于反应溶液中凝胶固体物的理论密度(理论密度)的115％，即(棒密度/理论密度)≤115％。第二方面，本专利技术提供一种生产凝胶组合物方法，包括在低于300psia的压力以产生棒密度低于或等于0.27g/mL的干燥凝胶组合物条件下，干燥包括凝胶固体物和干燥剂的湿凝胶以除去所述干燥剂。第三方面，本专利技术提供一种生产凝胶组合物方法，包括在低于300psia的压力以产生堆积密度低于或等于0.2g/mL的干燥凝胶组合物条件下，干燥包括凝胶固体物和干燥剂的湿凝胶以除去所述干燥剂。第四方面，本专利技术提供一种生产凝胶组合物方法，包括干燥包括凝胶固体物和干燥剂的湿凝胶以除去所述干燥剂，其中干燥剂的化学性能使干燥中的凝胶的收缩量最小。本专利技术各方面的优点在于这些方面可在环境温度和/或环境压力下进行。本专利技术方法的特征和优点在以下各部分中更详细地描述。附图简述附图说明图1为本专利技术生产凝胶组合物方法一实施方案的示意图。专利技术详述本专利技术提供生产凝胶组合物的方法，包括干燥包括凝胶固体物和干燥剂的湿凝胶以除去所述干燥剂。根据本专利技术的一个方面，生产凝胶组合物的方法包括在足以使干燥中的凝胶的收缩量最小的条件下、在低于或等于300psia的压力下，优选低于或等于100psia、更优选低于或等于30psia、最优选低于或等于16psia压力下，干燥包括凝胶固体物和干燥剂的湿凝胶以除去所述干燥剂。优选已干燥的凝胶组合物的棒密度和/或堆积密度(棒密度)低于或等于反应溶液中凝胶固体物的理论密度(理论密度)的115％，优选低于或等于110％、更优选低于或等于105％，即(棒密度或堆积密度/理论密度)≤115％，优选≤110％，更优选≤105％。棒密度、堆积密度和理论密度可以下述方式确定。本专利技术的优选产物的棒密度低于或等于0.27g/mL、优选低于或等于0.22g/mL、更优选低于或等于0.15g/mL，和/或堆积密度低于或等于0.2g/mL、优选低于或等于0.15g/mL、更优选低于或等于0.10g/mL。另一方面，本专利技术提供了一种生产凝胶组合物的方法，包括通过在低于或等于300psia的压力下、优选在低于或等于100psia、更优选低于或等于30psia、更优选低于或等于16psia的压力下，在足以使干燥中的凝胶的棒密度低于或等于0.27g/mL优选低于或等于0.22g/mL、更优选低于或等于0.15g/mL的干燥条件下，干燥包括凝胶固体物和干燥剂的湿凝胶以除去所述干燥剂。再一方面，本专利技术提供了一种生产凝胶组合物的方法，包括通过在低于或等于300psia的压力下、优选在低于或等于100psia、更优选低于或等于30psia、更优选低于或等于16psia的压力下，在足以使干燥中的凝胶的堆积密度低于或等于0.2g/mL、优选低于或等于0.15g/mL、更优选低于或等于0.10g/mL的干燥条件下，干燥包括凝胶固体物和干燥剂的湿凝胶以除去所述干燥剂。本专利技术方法可用常规的实验室和工业规模的混合容器和用于处理凝胶和凝胶组合物的设备进行。相信用于实施本专利技术方法的特定设备的选择在本领域技术人员的公知技术内，因而不详细描述。正如本领域技术人员从本文的描述和实施例将认识到的，本专利技术方法可以连续或间歇方法进行。在本专利技术方法相关的干燥剂的化学性质包括冷冻点的液相密度和固相密度之比(ρ液相/ρ固相之比)，冷冻点/熔点处的蒸汽压、单位体积的蒸发热、熔点、分子量和水溶性。用于本专利技术方法的适宜干燥剂具有冷冻点的ρ液相/ρ固相之比为0.95-1.05，优选0.97-1.03；冷冻点/熔点处的蒸汽压大于或等于1托，优选大于或等于10托，更优选大于或等于25托。优选，用于本专利技术方法的干燥剂还具有一种或多种下列性能单位体积的蒸发热小于200每立方厘米卡(cal/mL)，优选低于或等于125cal/mL，更优选低于或等于100cal/mL(ΔH(cal/mL)≤200，优选≤125，更优选≤100)；熔点在进行干燥的温度的15℃内、优选在5℃内；分子量低于或等于300、优选低于或等于100；和/或可水溶的(即干燥剂是溶于水或可与水混溶的)。本专利技术方法的再一个实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种凝胶组合物的生产方法，包括： 在足以使在低于或等于３００ｐｓｉａ的压力下干燥中的凝胶的收缩量最小的干燥条件下，干燥包括凝胶固体物和干燥剂的湿凝胶以除去所述干燥剂。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：史蒂芬华莱士，道格拉斯M史密斯，威廉C阿克曼，
申请(专利权)人：卡伯特公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]