一种高纯金属钕的制备方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种高纯金属钕的制备方法及其装置，其特点是采用真空蒸馏法提纯金属钕，即在真空环境下，利用金属钕与杂质元素在某一温度下蒸汽压不同，采用预蒸馏除杂和金属钕蒸馏提纯分步蒸馏工艺，第一步预蒸馏除杂过程即在1200～1500℃和10-2～10-7Pa下，使易挥发杂质元素部分蒸发或升华；第二步即在1500～1800℃和10-2～10-7Pa下，使金属钕蒸发，并在500～800℃使金属钕气体冷凝为固态金属，得到的蒸馏固态金属钕在10-2～10-7Pa下自然冷却至100℃后，从而得到高纯金属钕。所采用的真空蒸馏装置由连通管(1)、冷却套(2)、冷凝器(3)、隔热挡板(4)、坩埚(5)、发热体(6)和垫板(7)组成。本发明专利技术的优点是所采用的真空蒸馏设备装置简单，提纯所需原料要求低，提纯原料采用工业化规模生产的电解金属钕即可，产品收率高，一次提纯金属量可达10～15kg，可实现大批量工业化生产，可实现规模化应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种真空蒸馏法制备高纯金属钕的方法及其装置，属稀土火法冶炼或稀土材料领域。
技术介绍
金属钕是制备NdFeB永磁材料的主要原料，金属钕中的杂质元素含量是影响其磁性能的重要因素之一，尤其对高性能NdFeB永磁材料而言，严格控制金属钕中杂质含量是获得优异磁性能的前提条件。现行的金属钕工业化生产是氟化物体系氧化物电解工艺，电解槽通常为石墨槽体，且阳极也为石墨，阴极为钨阴极，盛装金属坩埚为钨坩埚或钼坩埚；此外，所使用的氧化钕稀土总量一般在99 99. 5%，纯度一般在99. 5%，其中La、Ce、ft·、Si、Al含量较高。采用该工艺制备得到的金属钕，稀土总量一般在99 99. 5 %，纯度一般在99 99. 5 %。稀土杂质含量一般在0. 3 0. 5%，如La —般在0. 02 0. 05%，ft· —般在0. 2 0. 5% ；非稀土金属杂质含量一般0. 3 0. 5 %，如Si、Al、Mo —般在0. 02 0. 05 %，W —般在0. 02 0. 03 % ；气体杂质含量如C 一般在0. 03 0. 05 %，0 —般在0. 02 0. 03 %。而且，上述杂质含量起伏波动很大，给NdFeB合金成分设计带来一定困难。总之，现行电解生产工艺所制备的金属钕在用于制备高性能NdFeB永磁材料时， 对合金杂质含量控制、成分设计、磁性能一致性等方面都存在一定影响。因此，开发高纯度、 低价格的金属钕工业化生产工艺具有重要意义。中国专利91100877. 2报道了一种高纯金属钕的生产方法，该工艺用氧化钕、氟化钕、氧化钙做除碳原料，将待净化金属钕与之一起在高温、真空条件下进行真空熔融除碳， 从而得到含碳量0. 05%以下的金属钕。该工艺的不足之处在于1)对于碳以外的杂质去除效果很小，而且碳杂质本身的去除效果也不理想，处理后的金属钕碳含量一般也在0. 02 0.03%，金属的纯度不高；2)由于在真空熔融过程中使用了氧化钕、氟化钕、氧化钙，因此， 不可避免会引入大量氧，且由于氧化钕和氧化钙熔点较高，会造成金属钕中存在氧化钕和氧化钙的大量夹杂，造成金属钕二次污染。文献(徐光宪主编.稀土(中册).北京冶金工业出版社，1995:64.)列举了蒸馏提纯金属钕的工艺参数，其蒸馏温度为2200°C，冷凝温度为700 800°C，所提纯得到的金属钕中 C 含量为 0. 006wt. %，N 为 0. 007wt. %，0 为 0. Olwt. %，Ta 小于 0. 05wt. %，Si 小于0. Olwt. %。从该工艺所采用的技术条件和金属钕提纯效果等方面分析，其存在几个方面问题1)所使用的蒸馏温度高，蒸馏温度高达2200°C，就目前所使用的真空炉如真空钽片炉、真空碳管炉、真空钨丝炉或真空钼丝炉而言，其最高温度能达到2300°C，但使用温度一般在2000°C以下，因此，如2200°C进行长时间生产作业，显然会对真空内的发热体造成很大的危害，现有的真空炉难以满足正常的生产要求；2)能耗高，很显然蒸馏温度越高， 获得的提纯金属单位能耗越高，因此，金属的单位加工成本越高；幻辅助材料消耗大，尤其是盛装金属钕所用的坩埚，无论是钽坩埚、钨坩埚或钼坩埚，金属钽、钨、或钼在金属钕中都有一定的溶解度，且随着温度的升高，其溶解度增大，如在2200°C，金属钼在金属钕中的溶解度可达9wt. %，在1940°C，金属钽在金属钕中的溶解度可达0. 25wt. %，在2200°C，金属钨在金属钕中的溶解度可达0.25wt. %以上。因此，如在2200°C进行金属钕蒸馏提纯作业， 就会造成坩埚中的金属钕溶解大量金属钽、钨、或钼，此外，由于坩埚上部温度较低，金属钕蒸气在收集装置中冷凝前会有大部分蒸气液化形成金属钕液体，金属钕液体会回流到坩埚中，而在金属钕液体回流过程中，由于金属钕液体中金属钽、钨、或钼溶解度未达到饱和状态，金属钕液体会严重溶解冲刷坩埚壁，上述两种因素会造成坩埚被严重溶解冲刷，导致坩埚严重损害，不能反复或长时间使用，而金属钽、钨、或钼坩埚都是高价格材料，因此，就会造成金属钕的单位加工成本急剧增加；此外，由于金属钕中溶解了大量或过量金属钽、钨、 或钼，溶解的金属钽、钨、或钼会极大阻碍金属钕的蒸发，造成坩埚内残留金属钕，导致金属钕蒸馏提纯收率偏低，造成金属钕的单位加工成本增加4)提纯效果有限，不利于杂质元素的去除，因为，如Fe、Si、Al、Cu、Cr、Ni、Ti等杂质元素在2200°C具有较高的蒸气压，因此，如在2200°C进行金属钕蒸馏提纯作业，这些杂质元素便会大量蒸发进入金属钕中，从而难以达到良好的提纯效果。总之，该文献所报道的金属钕提纯工艺技术条件难以在实际生产中得到应用。文献(徐光宪主编.稀土(中册)·北京冶金工业出版社，1995 :69-81.)介绍了区域熔炼法或固态电迁移法制备超纯稀土金属的工艺技术，就这两种方法而言其提纯稀土金属的效果很好，通常其提纯金属绝对纯度可达99. 99wt. %以上，但其存在几个方面问题 1)设备装置要求高，因为稀土金属异常活泼，在提纯过程中要尽可能降低气氛污染，尤其是气体杂质如C、S、0、N、H，因此，提纯设备所要求的真空度通常要达到10_7Pa以下，这就要求设备装置具有很高的真空系统和密封性；2)对提纯原料纯度要求高，通常用于这两种方法的提纯稀土金属原料绝对纯度要达到99. 9%以上，提纯稀土金属原料纯度过低会显著影响提纯效果，而要得到绝对纯度99. 9%以上的稀土金属也是很困难的；幻提纯金属量有限， 这两种方法每炉的金属提纯量通常在IOOg以下，因此，其不适用于大批量工业化生产；4) 提纯周期长，如固态电迁移工艺每次提纯时间短则150小时，长则200 300小时。总之， 这两种方法不适用于大批量工业化生产，且得到的金属价格异常高，难以大量应用。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种制备高纯金属钕的方法及装置，该方法设备要求低、提纯使用原料要求低，操作简单，能耗低，工艺流程简短，生产过程污染小，产品纯度高，是一种适用于大批量工业生产的，切实可行的高纯金属钕的制备方法。为达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案这种高纯金属钕的制备方法是采用真空蒸馏法提纯金属钕，即在真空环境下，利用金属钕与杂质元素在某一温度下蒸汽压不同，采用预蒸馏除杂和金属钕蒸馏提纯分步蒸馏工艺。预蒸馏除杂过程在1200 1500°C和10_2 IO^a下，使易挥发杂质元素部分蒸发或升华；真空蒸馏在1500 1800°C和10_2 10’a下，使金属钕蒸发，并在500 800°C使金属钕气体冷凝为固态金属；得到的蒸馏固态金属钕在10_2 下自然冷却 100°C后，从而得到高纯金属钕。4在预蒸馏过程过程中，易挥发杂质元素如Sm、Li、K、Ca、Mg、Mn、Zn、Cd等会优先蒸发，优先蒸发的元素首先冷凝在冷凝器(3)的表面上或挥发进入炉体，待金属钕冷却至300°C下，将冷凝器C3)更换为新冷凝器(3)；之后再进行金属钕蒸馏提纯，在蒸馏温度 1500 1800°C下，金属钕具有很高的蒸气压，金属钕蒸气便会顺利蒸发并在冷凝器(3)上冷凝，而i^、Si、Al、Ni、Ti等杂质元素，由于蒸气压低于金属钕，大部分残留在坩埚内，难挥本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：庞思明，李宗安，颜世宏，陈德宏，徐立海，周林，王志强，王祥生，陈博雨，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，有研稀土新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：