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一种从茶籽饼粕中提取茶皂素的方法技术

技术编号:7345717 阅读:173 留言:0更新日期:2012-05-18 00:42
本发明专利技术涉及一种从茶籽饼粕中提取茶皂素的方法。通过利用大孔吸附树脂提取茶皂素,提取的茶皂素比传统工艺提取的茶皂素各方面的参数都有所提高,得到的产品质感好、无色、纯度高,收率可达到90%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提取茶皂素的方法,更具体地说,本专利技术涉及。
技术介绍
茶皂素又名茶皂甙,是一种性能良好的天然表面活性剂,它可广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域,制造乳化剂、洗洁剂、 农药助剂、饲料添加剂、蟹虾养殖保护剂、纺织助剂、油田泡沫剂、采矿浮选剂以及加气混凝土稳泡剂与混凝土外加剂——防冻剂等。茶皂甙属于三萜类皂角甙,具有苦辛辣味,刺激鼻腔粘膜引起喷嚏,纯品为白色微细柱状晶体,吸湿性强,对甲基红呈酸性,难溶于无水甲醇、甲醇,不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂,易溶于含水甲醇、含水甲醇、以及冰醋酸、醋酐、吡啶等。茶皂甙溶液中加入盐酸,酸性时就会沉淀,熔点2M°C。大孔树脂又称全多孔树脂,大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在IOO-IOOOnm之间,故称为大孔吸附树脂。它具有物化稳定性高、吸附选择性好、不受无机物存在的影响,且再生简便、解吸条件温和、使用周期长、易于构成闭路循环以及对环境无污染。茶皂素不仅存在于茶叶中,更多的存在于茶籽中,含量最大。茶皂素的提取方法有很多,如水剂法、有机溶剂萃取法、絮凝剂沉淀法等,但是这些方法都有很多不足,很难使茶皂素达到质感好、无色、纯度高等要求。申请号为200910037987. 3,名称为“直接从茶籽中提取茶皂素的方法”的专利技术专利提供了一种直接从茶籽中提取茶皂素的方法,包括浸提、分离,回收溶剂、除水等工序,该专利技术的工艺步骤过于简单,不能有效、快速地提取茶皂素。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述问题,提供一种从茶籽粕中提取茶皂素的方法,该茶皂素产品的纯度高、收率高、质感好,色泽也优于提取的产品。为了实现上述专利技术目的,本专利技术的技术方案如下,其特征在于依序包括以下步骤A、将茶籽粉碎成200-300目茶籽粕,用甲醇浸泡1_3小时,加热回流;B、经过滤后用石油醚萃取,过滤后滤液经旋转蒸发器浓缩至棕红色液体;C、将棕红色液体中取出上大孔吸附柱,经体积浓度为65%的甲醇洗至浅黄色后, 再用体积浓度2-5%的稀盐酸洗至无色,最后用解吸剂洗脱;D、减压蒸馏浓缩洗脱液,再经真空干燥3-5小时得灰白色的茶皂素。在步骤A中所述甲醇与茶籽粕质量比为2 1-4 1,所述加热回流温度为 45-55°C,回流 2-4h。在步骤B中所述浓缩温度为50_70°C。在步骤C中所述解吸剂为石油醚、正己烷或者异丙醇。本专利技术带来的有益技术效果本专利技术通过大孔树脂从茶籽粕中提取茶皂素,得到的产品质感好、无色、纯度高,收率可达到90%以上。具体实施例方式实施例1A、将茶籽粉碎成200目茶籽粕,用甲醇浸泡1小时,加热回流;所述甲醇与茶籽粕质量比为2 1,所述加热回流温度为45°C,回流池;B、经过滤后用石油醚萃取,过滤后滤液经旋转蒸发器50°C下浓缩至棕红色液体;C、将棕红色液体中取出上大孔吸附柱,经体积浓度为65%的甲醇洗至浅黄色后, 再用体积浓度2%的稀盐酸洗至无色,最后用解吸剂洗脱;所述解吸剂为石油醚;D、减压蒸馏浓缩洗脱液,再经真空干燥3小时得灰白色的茶皂素。所得茶皂素的收率为98%。实施例2A、将茶籽粉碎成300目茶籽粕,用甲醇浸泡3小时,加热回流;所述甲醇与茶籽粕质量比为4 1,所述加热回流温度为55°C,回流4h;B、经过滤后用石油醚萃取,过滤后滤液经旋转蒸发器70°C下浓缩至棕红色液体;C、将棕红色液体中取出上大孔吸附柱,经体积浓度为65%的甲醇洗至浅黄色后, 再用体积浓度5%的稀盐酸洗至无色,最后用解吸剂洗脱;所述解吸剂为正己烷;D、减压蒸馏浓缩洗脱液,再经真空干燥5小时得灰白色的茶皂素。所得茶皂素的收率为95%。实施例3A、将茶籽粉碎成220目茶籽粕,用甲醇浸泡1. 5小时,加热回流;所述甲醇与茶籽粕质量比为2. 5 1,所述加热回流温度为47°C,回流3h;B、经过滤后用石油醚萃取,过滤后滤液经旋转蒸发器55°C下浓缩至棕红色液体;C、将棕红色液体中取出上大孔吸附柱,经体积浓度为65%的甲醇洗至浅黄色后, 再用体积浓度3%的稀盐酸洗至无色,最后用解吸剂洗脱;所述解吸剂为异丙醇;D、减压蒸馏浓缩洗脱液,再经真空干燥3. 5小时得灰白色的茶皂素。所得茶皂素的收率为94%。实施例4A、将茶籽粉碎成观0目茶籽粕,用甲醇浸泡2小时,加热回流;所述甲醇与茶籽粕质量比为3. 5 1,所述加热回流温度为51°C,回流3. ;B、经过滤后用石油醚萃取,过滤后滤液经旋转蒸发器65°C下浓缩至棕红色液体;C、将棕红色液体中取出上大孔吸附柱,经体积浓度为65%的甲醇洗至浅黄色后, 再用体积浓度4%的稀盐酸洗至无色,最后用解吸剂洗脱;所述解吸剂为石油醚、正己烷或者异丙醇;D、减压蒸馏浓缩洗脱液,再经真空干燥4. 5小时得灰白色的茶皂素。所得茶皂素的收率为97%。权利要求1.,其特征在于依序包括以下步骤A、将茶籽粉碎成200-300目茶籽粕,用甲醇浸泡1-3小时,加热回流;B、经过滤后用石油醚萃取,过滤后滤液经旋转蒸发器浓缩至棕红色液体;C、将棕红色液体中取出上大孔吸附柱,经体积浓度为65%的甲醇洗至浅黄色后,再用体积浓度2-5%的稀盐酸洗至无色,最后用解吸剂洗脱;D、减压蒸馏浓缩洗脱液,再经真空干燥3-5小时得灰白色的茶皂素。2.根据权利要求1所述的,其特征在于在步骤A 中所述甲醇与茶籽粕质量比为2 1-4 1,所述加热回流温度为45-55°C,回流2-4h。3.根据权利要求1所述的,其特征在于在步骤B 中所述浓缩温度为50-70°C。4.根据权利要求1所述的,其特征在于在步骤C 中所述解吸剂为石油醚、正己烷或者异丙醇。全文摘要本专利技术涉及。通过利用大孔吸附树脂提取茶皂素,提取的茶皂素比传统工艺提取的茶皂素各方面的参数都有所提高,得到的产品质感好、无色、纯度高,收率可达到90%以上。文档编号C07H15/256GK102453073SQ20101051629公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月20日 优先权日2010年10月20日专利技术者曾科 申请人:曾科本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:曾科
申请(专利权)人:曾科
类型:发明
国别省市:

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