7-甲基喹啉的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种7-甲基喹啉的提纯方法，包括如下步骤：将7-甲基喹啉原料进行减压精馏，当馏分中7-甲基喹啉含量＜80％时切割中间馏分，然后当馏分中7-甲基喹啉含量≥80％时收集7-甲基喹啉粗品，之后将7-甲基喹啉粗品于乙醇中重结晶，过滤即可；其中，所述的减压精馏的回流比为6∶1～10∶1，所述的减压精馏的精馏塔理论板数为60～85块；所述的减压蒸馏的真空度为-0.080MPa～-0.098MPa。该方法工艺简单、便于操作、利于环保、提取的7-甲基喹啉纯度可达95％以上的适用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
7-甲基喹啉，分子式CltlH9N,密度1.061，熔点35°C 37°C，沸点258°C，一种黄色油状液体或固体，是合成多种重要的精细化工中间体的原料。7-甲基喹啉一般可从煤焦油中分离回收，或通过化学合成得到。但是从煤焦油得到的7-甲基喹啉中除了含有7-甲基喹啉外，还含有异喹啉、8-甲基喹啉、以及6-甲基喹啉等大量杂质。目前，现有技术中有关很少。而现有合成法生产7-甲基喹啉环境污染比较大，也不易工业化生产。特别对于高纯度7-甲基喹啉，由于其组分中最主要杂质是8-甲基喹啉和6-甲基喹啉，而8-甲基喹啉和6-甲基喹啉是7-甲基喹啉异构体，若想通过精馏除去8-甲基喹啉、6-甲基喹啉等杂质极为困难。现有技术，通过常规精馏可得到含量80%以上的7-甲基喹啉混合物，但其中6-甲基喹啉杂质的含量可高达5% 15%，以此为原料很难获得纯度大于95%的7-甲基喹啉产品。该现状亟待解决。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服了现有的7-甲基喹啉提纯方法难以获得高纯度7-甲基喹啉，而合成法环境污染比较大、不易工业化生产的缺陷，而提供了一种工艺简单、便于操作、利于环保、提取的7-甲基喹啉纯度可达95%以上的适用于工业化生产的。本专利技术的包括如下步骤将7-甲基喹啉原料进行减压精馏，当馏分中7-甲基喹啉含量< 80%时切割中间馏分，然后当馏分中7-甲基喹啉含量 ^ 80%时收集7-甲基喹啉粗品，之后将7-甲基喹啉粗品于乙醇中重结晶，过滤即可；其中，所述的减压精馏的回流比为6 1 10 1，所述的减压精馏的精馏塔理论板数为60 85块；所述的减压蒸馏的真空度为-0. 080MPa -0. 098MPa。本专利技术中，所述的7-甲基喹啉原料为本领域常规所使用的原料，既可以为从煤焦油中回收的7-甲基喹啉原料，也可以是化学合成的7-甲基喹啉原料，一般原料中7-甲基喹啉的含量为10% 20%。本专利技术中，所述的减压精馏的精馏塔为本领域常规所用，较佳的为间歇蒸馏釜。所述的间歇蒸馏釜理论塔板数为60 85块，较佳的为60 70块。其中，所述的减压精馏的回流比较佳的为6 1 9 1。本专利技术中，所述的馏分中7-甲基喹啉含量< 80%较佳的馏分中7-甲基喹啉含量 70% 80%时用于精馏原料循环使用，更佳的为馏分中7-甲基喹啉含量75% 80%时用于精馏原料循环使用。本专利技术中，所述的馏分中7-甲基喹啉含量< 80%时的塔顶温度较佳的为3160°C 175°C。所述的馏分中7-甲基喹啉含量< 80%时，减压精馏的真空度较佳的为-0. 080Mpa -0. 088Mpa,更佳的为-0. 080Mpa -0. 086Mpa。本专利技术中，所述的馏分中7-甲基喹啉含量> 80%时的塔顶温度较佳的为 170°C 180°C。所述的馏分中7-甲基喹啉含量> 80%时减压精馏的真空度较佳的为-0. 090MPa -0. 098MPa,更佳的为-0. 090MPa -0. 096MPa。本专利技术中，所述的收集7-甲基喹啉粗品较佳的为收集馏分中7-甲基喹啉含量 80% 85%。所述的收集7-甲基喹啉粗品终点较佳的为减压精馏无蒸发量或7-甲基喹啉含量低于80%。本专利技术中，所述的乙醇较佳的为无水乙醇。本专利技术中，所述的7-甲基喹啉粗品与乙醇的用量比值较佳的为0. 3 0. 45。本专利技术中，所述的重结晶的搅拌温度较佳的为50°C 65°C，更佳的为50 V 60 "C。本专利技术中，所述的重结晶的搅拌时间较佳的为0. 5 1小时，更佳的为0. 5小时。本专利技术中，所述的重结晶的结晶温度较佳的为10°C 15°C。本专利技术中，所述的重结晶的结晶时间较佳的为0. 5 5小时，更佳的为1 3小时， 最佳的为2小时。本专利技术所用试剂和原料除特殊说明外均市售可得。在符合本领域常识的基础上，本专利技术中上述的各技术特征优选条件可以任意组合得到本专利技术较佳实例。本专利技术的积极进步效果在于本专利技术的工艺简单，便于操作，利于环保，其中杂质8-甲基喹啉的脱除率在80%以上，6-甲基喹啉脱除率在80%以上， 所得7-甲基喹啉产品纯度可达95. 0 %以上，产品中8-甲基喹啉含量仅有1 % 2. 5 %， 6-甲基喹啉1 2%，提纯7-甲基喹啉单次得率约35% 50%，效果良好，特别适合产业化生产。具体实施例方式下面通过实施例的方式进一步说明本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。下述实施例中，所述的百分比除特殊说明外均为各成分占原料总量的质量百分比。实施例1包括如下步骤在7-甲基喹啉原料IOOg(包括14. 7%的7-甲基喹啉、8. 9%的8-甲基喹啉和 7.6%的6-甲基喹啉)将原料投入具有60块理论板的蒸馏塔装置中，回流比为7 1的条件下进行减压精馏，然后在真空度为-0. OSOMPa (记为P1)下进行减压精馏，以7-甲基喹啉含量为控制指标，当7-甲基喹啉达到70 80%，切割中间馏分，此馏分作为精馏原料可循环套用；之后将真空度调高至为-0. 094Mpa(记为P2)继续精馏，当7-甲基喹啉达到80% 时，收集，直至7-甲基喹啉小于80%，得到纯度大于82. 5%的7-甲基喹啉产品15. Ig;将15. Ig的7-甲基喹啉粗品(含量82. 5% )按质量比30%加入无水乙醇50. 3g，加热到50°C，搅拌30分钟后静止冷却到10°C，静止时间2小时，过滤后进行真空干燥得晶体7. 2g，经色谱分析纯度96. 4%。本实施例得到7. 2g的7-甲基喹啉产品(组成包括96. 4%的7_甲基喹啉、1. 7% 的8-甲基喹啉和6-甲基喹啉1.2% ),7-甲基喹啉收得率47. 2%。实施例2本实施例与实施例1的不同之处仅在于7-甲基喹啉原料组成为14. 2%的7-甲基喹啉7. 3%的8_甲基喹啉和8. 4%的 6-甲基喹啉；减压精馏的回流比为6 1 ；P1 % -0. 082Mpa, P2 % -0. 096Mpa ；其他原料及相关操作均同实施例1。本实施例得到7. 8g的7-甲基喹啉产品(组成包括95. 4%的7_甲基喹啉、2. 1 % 的8-甲基喹啉和1. 8%的6-甲基喹啉)，7_甲基喹啉收得率52. 4%。实施例3本实施例与实施例1不同之处仅在于7-甲基喹啉原料组成为13. 7%的7-甲基喹啉、5. 7%的8_甲基喹啉和7. 3%的 6-甲基喹啉；蒸馏塔装置理论板数70块；减压精馏的回流比8:1;重结晶的结晶静置时间为3小时，结晶温度15°C ；其他原料及相关操作均同实施例1。本实施例3得到6. 45g的7_甲基喹啉产品(组成包括97. 2 %的7_甲基喹啉、 1.2%的8-甲基喹啉和1. 的6-甲基喹啉)，7_甲基喹啉收得率45. 7%。实施例4该实施例与实施例1不同之处仅在于P1 为-0. 086Mpa, P2 为-0. 090Mpa ；重结晶的搅拌温度60 V ；重结晶的结晶静置时间为3小时；其他原料及相关操作均同实施例1。本实施例4得到7. 9g的7-甲基喹啉产品(组成包括97. 2%的7-甲基喹啉、1.4% 的8-甲基喹啉和1. 的6-甲基喹啉)，7_甲基喹啉收得率55.0%。实施例5该实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王辉，
申请(专利权)人：上海奎林化工有限公司，
类型：发明
国别省市：