一种用水雾化生产的催化剂及其制造方法技术

本发明专利技术公开了一种用水雾化生产的催化剂及其制造方法，由阴极电解铜板为最初始原料，经过高温熔化、高水压喷射雾化、沉淀、高温干燥氧化、筛选、再球磨氧化后制得，它不但具有多孔和传统单质片状铜粉催化剂比表面积大的特性之外，还兼具含有金属铜、氧化亚铜、氧化铜三元组分的性状。本发明专利技术多孔洞和片状及表面积大的特性增强了催化剂和硅粉之间的吸附性，也增加了的两者之间的接触面积，可以形成更多的Si，Cu合金以及η相，提高触体的反应活性；该发明专利技术解决了利用CuSO4·5H2O为原料的化学方法生产的三元铜催化剂中S含量较高、对生产者和使用者及环境造成危害的不利因素;本发明专利技术的生产方式连贯、可控性好，催化剂的品质稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术所涉及的铜粉催化剂及其制造方法，具体涉及一种用水雾化法生产有机硅单体时所用的新型铜粉催化剂和制造方法。
技术介绍
有机硅作为“工业味精”应用十分广泛，其有机硅下游及加工产品广泛运用于化工、轻工、纺织、医疗、建筑、电子电气等领域，并且伴随着有机硅下游产品品种及其数量的增多，其应用领域也将不断的拓展和开发。有机硅单体是有机硅工业的基础，单体的生产水平直接反映了有机硅工业发展的水平。制备硅油、硅树脂、硅橡胶等有机硅产品都需要有机硅单体，由几种单体可以生产出很多种有机硅产品。有机硅单体的种类主要有甲基氯硅烷、苯基氯硅烷、甲基乙烯基氯硅烷等数千种之多，在这其中只有甲基氯硅烷最为重要，其用量占整个单体用量的90以上， 而在甲基氯硅烷的产物中，主产物就是二甲基二氯硅烷。甲基氯硅烷的生产方法有歧化法、取代发、格氏试剂法、有机金属化合物法和直接合成法。目前，工业生产甲基氯硅烷单体的方式主要是直接合成法，它是由氯甲烷和硅粉在铜催化剂的助催条件下完成，反应方程可简单表示为 ICH1CI + 5 ^aao在此，催化剂在直接合成甲基氯硅烷中占有特别重要的作用而最有效的就是铜催化剂，如果没有铜催化剂，CH3Cl需要在350°C以上才能与Si粉反应，而且主要生成的并不是需要的二甲基二氯硅烷而是三氯硅烷。这样，反应就等于是无效的。不同的铜粉催化剂在有机硅单体合成的反应中，由于它的物理性状，如形貌、粒径大小、松装比、比表面积和化学性状组分的不同，对其合成反应的活性、二甲的选择性、反应周期等均有不同和差异。目前，使用较多的铜粉催化剂有片状单质铜粉催化剂、氯化亚铜粉催化剂、部分氧化的三元铜粉催化剂。其中，使用单质铜粉做催化剂，表现为反应活性低，二甲选择性差，反应周期短；而氯化亚铜做催化剂，易生成SiCl4，增加了与Me3SiCl分离的困难度，另外氯化亚铜容易吸潮变质和遇光变色，存放稳定性差等缺点；部分氧化的三元铜粉催化剂其活性高、诱导期短，甚至无需经过诱导期便可转入正常反应，并且选择性好，可使产物中的二甲含量达到90%左右，反应周期长，适合连续化生产使用，用量少，比其他铜系催化剂可少用很多，这样可以降低有机硅单体合成的生产成本。由此可见，部分氧化的三元铜粉催化剂是现在使用效果最好、也是使用最普遍的有机硅单体合成催化剂。目前， 部分氧化的三元铜粉催化剂主要是经过化学方法或者和物理方法相结合的方式所制得 它是用CuSO4 · 5H20为原料，经喷雾干燥脱水、还原、以及部分氧化后得到，此方法由于使用 CuSO4 · 5H20为原料，如果原料控制不好会导致最终产品催化剂性能的不稳定；另外，利用此种方法得到的催化剂中S含量比较高，所以会对生产者和使用者及环境造成危害
技术实现思路
为解决上述存在的问题，本专利技术旨在提供，该专利技术增强了催化剂和硅粉之间的吸附性，也增加了的两者之间的接触面积，可以形成更多的Si，Cu合金以及η相，提高触体的反应活性；该专利技术解决了利用CuSO4 ·5Η20为原料的化学方法生产的三元铜催化剂中S含量较高、对生产者和使用者及环境造成危害的不利因素。为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术通过以下技术方案实现一种用水雾化生产的催化剂，由阴极电解铜板为最初始原料，经过高温熔化、高水压喷射雾化、沉淀、高温干燥氧化、筛选、再球磨氧化后制得，它不但具有多孔和传统单质片状铜粉催化剂比表面积大的特性之外，还兼具含有金属铜、氧化亚铜、氧化铜三元组分的性状，其三元组分的比例为金属铜5 30% 氧化亚铜30 85% 氧化铜10 60% 进一步的，一种用水雾化生产的催化剂制造方法，包括以下步骤 步骤1)原料的选择必须是1#阴极电解铜，其铜的纯度大于 99. 95%。步骤2)高温熔化把原料加入中频电炉中用1200 1250°C的温度使原料全部熔化为铜水。并且要防止非铜物质的混入，以及熔化时要通入队气保护防止铜液氧化造成铜液粘稠、表面张力增大而导致后续喷射雾化铜颗粒粒径的粗大。步骤3)高水压进行喷射雾化利用高压泵站以及特殊形状的喷嘴对水进行加压， 再利用高压水注对从漏眼中流出的铜液进行喷射雾化以及急速冷却，使铜液变成极细的铜粉和水的混合物。步骤4)铜、水混合物的沉淀将高压喷射雾化后所得到的铜、水混合物在水池中静止沉淀一段时间后，铜粉会沉淀在水池的底部，然后放出铜粉上层的水，就可以得到含水量低的铜粉。步骤5)铜粉的干燥、氧化把沉淀过后得到的铜粉加入到流化床干燥炉中，并通入含氧量为20 50%的氮、氧混合气进行干燥、氧化，此过程可以得到部分氧化的表面有孔洞的铜粉。步骤6)筛选经过流化床干燥、氧化过后的铜粉再用振动筛过200目，取-200目 (75微米)的铜粉。步骤7)球磨、氧化取筛选出的-200目(75微米)的部分氧化铜粉50kg，加入球磨机中球磨2 5个小时，并且在球磨过程中给球磨罐中通入氧气浓度为20 50%的氮、 氧的混合气体。铜粉经过球磨，其粒径大小会由初始的最大75微米变为10微米左右，并且在球磨过程中会产生100°C左右的温度，铜粉在此温度环境下再次和球磨罐中的氧反应、被部分氧化。到此，铜粉经过球磨和两次与氧的反应过程，就可以得到含有金属铜、氧化亚铜、 氧化铜三元组分并且形貌呈多孔和片状相结合的有机硅单体合成用铜粉催化剂。优选的，步骤3中所用的高压泵站为2台350升/每小时高压水泵并联，从喷嘴中射出水的压力为350kg，从漏包中漏出的铜液柱的直径为5mm。优选的，步骤5中的流化床干燥炉温度为100 400°C ；干燥、氧化时间为2 5 小时。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果本专利技术的产品具有多孔洞和片状及表面积大的特性，增强了催化剂和硅粉之间的吸附性，也增加了的两者之间的接触面积，即可以形成更多的Si，Cu合金以及η相，此可以提高催化剂的反应活性和选择性。另外，此专利技术解决了利用CuSO4 ·5Η20为原料的化学方法生产的三元铜催化剂中S含量较高、对生产者和使用者及环境造成危害的不利因素；并且本专利技术的生产方式连贯、可控性好，催化剂的品质稳定。具体实施例方式实施例1一种用水雾化生产的催化剂，是由阴极电解铜板为最初始原料，经过高温熔化、高水压喷射雾化、沉淀、高温干燥氧化、筛选、再球磨氧化后制得，它不但具有多孔和传统单质片状铜粉催化剂比表面积大的特性之外，还兼具含有金属铜、氧化亚铜、氧化铜三元组分的性状，其三元组分的比例为金属铜19. 0%氧化亚铜66. 2%氧化铜14. 8% 进一步的，一种用水雾化生产的催化剂制造方法，包括以下步骤 步骤1)原料的选择必须是1#阴极电解铜，其铜的纯度大于 99. 95%。步骤2)高温熔化把原料加入中频电炉中用1200 1250°C的温度使原料全部熔化为铜水。并且要防止非铜物质的混入，以及熔化时要通入队气保护防止铜液氧化造成铜液粘稠、表面张力增大而导致后续喷射雾化铜颗粒粒径的粗大。步骤3)高水压进行喷射雾化利用高压泵站以及特殊形状的喷嘴对水进行加压， 再利用高压水注对从漏眼中流出的铜液进行喷射雾化以及急速冷却，使铜液变成极细的铜粉和水的混合物。流程中所用的高压泵站为2台350升/每小时高压水泵并联，从喷嘴中射出水的压力为350kg，从漏包中漏出的铜液柱的直径为5mm。步骤4)铜、水混合物的沉淀将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱胜利，
申请(专利权)人：昆山德泰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：