一种X射线衍射原位测试方法及样品架技术

本发明专利技术涉及测试方法及测试设备领域，尤其涉及一种X射线衍射原位测试的样品架及其测试方法，其包括带有样品槽的样品架基架、定位片、充放电测试通道及导线，所述定位片套接在所述样品台基架上，所述充放电测试通道铆接在所述样品台基架上，所述导线焊接在所述充放电测试通道上。本发明专利技术不需对X射线粉末衍射仪本身加以任何结构改造或功能组件添加，使用环保无毒、容易取得、加工简单的高分子膜材料作为X射线的透过窗口，同时作为样品电芯的封装材料，即可实现在制备一个X射线衍射原位测试用样品电芯的基础上，实现对充放电过程中不同电压下以及循环不同次数过程中阴极活性材料晶体结构变化和阳极活性材料晶体结构变化的观察与监控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及测试设备及测试方法领域，尤其涉及一种X射线衍射原位测试的测试方法及装置，尤其是一种锂离子电池在充放电过程中不同电压下以及循环不同次数过程中 X射线衍射原位测试的测试方法及样品架。
技术介绍
随着手机、数码相机、笔记本电脑和便携式DVD等移动设备的日益小型化和轻薄化，市场对于移动能源的需求越来越高，锂离子作为目前商业化能源中能量密度最高的一类电池备受关注。不仅是在能量密度需求强烈的消费电子市场，以电动汽车、储能电站等为代表的绿色清洁能源市场也对锂离子电池产品提出了性能更加稳定、寿命更长等需求。因此，开发与研究在使用，即充放电循环、贮存等过程中性能更加稳定的锂离子电池电极材料体系则成为了锂离子电池研究领域的热点。为配合锂离子电池材料的开发与研究，更加深入的理解电极材料的结构性能、电化学特征等，解构电池反应过程中材料变化的本质已经成为开发新材料、设计新体系的一个必不可少的重要环节。其中，电极活性材料随着不同充电截至电压以及不同充放电循环次数所表现出来的晶体结构转变的特征是影响特定设计下锂离子电池寿命、稳定性的关键因素。X射线衍射是研究材料晶体结构的常用分析手段，尤其在锂离子电池用活性材料的研究领域应用非常广泛。但是，一般的粉末X射线衍射仪，除能分析出LiCo02、LiFeP04等锂离子电池活性材料粉末的晶体结构特征之外，对于经历充放电的锂离子电池活性材料， 即对锂离子电池膜片材料的分析却有所局限。如不加以改造，只能实现静态和准静态的分析。所谓静态分析是指充放电前后和/或循环寿命试验前后的始态和终态样品的晶体结构分析；所谓准动态分析是在充放电和/或循环寿命试验的某阶段终止实验取样测试。以上都需要拆解电芯，并且受到每次电芯拆解时的情况差异的影响，容易造成测试结果准确性、 重复性欠佳。为弥补以上不足，国内外科技工作者都做出了不同方法的改进，尝试实现原位测试。如，日本理学(Rigaku)公司有这种专利产品Ulrik Palmqvist, LarsEriksson, Javier Garcia—Garcia et al. On the misuse of the crystal structure model ofNi electrode material. Journal of Power Source 2011,9 :15-25.不仅价格昂贵，而且在普通的X射线衍射仪上也无法配合使用。Xiao-Qing Yang and Kyung-Wan Nam, In situ characterizations of new battery materials and the study of high energy densityLi-Air batteries,2010 DOE Hydrogen Program and Vehicle Technologies AnnalMerit Review and Peer Evaluation Meeting 2010，6，7—11 中也提及应用 Be 作为 X射线窗口的X射线衍射原位测试装置，其中Be元素及其化合物均具有较强的毒性。ZL 200610025206. 5及ZL 200820239263. 8中均提出了开孔结构的X射线衍射原位测试装置， 但其密封方式均采用密封圈机械密封或需要惰性气体保护，在实现空气中长时间充放电原位测试等情况下存在电解液挥发隐患。并且上述原位测试装置在一次样品制备基础上只能得到单一电极活性材料的原位X射线衍射谱图。有鉴于此，确有必要提供一种简单快捷的能够对锂离子电池在充放电过程中不同电压下以及循环不同次数过程中进行X射线衍射原位测试的样品架及测试方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种锂离子电池在充放电过程中不同电压下以及循环不同次数过程中X射线衍射原位测试样品架，其包括带有样品槽的样品台基架、定位片、充放电测试通道及导出部，所述定位片套接在所述基架上，所述充放电测试通道连接在所述基架上，所述导出部电连接在所述充放电测试通道上。相对于现有技术，本专利技术锂离子电池材料的X射线衍射原位测试装置简单，不需对X射线粉末衍射仪本身加以任何结构改造或功能组件添加，基本配置的X射线粉末衍射仪，配以本专利技术所述的样品架及测试方法即可以实现X射线衍射原位测试，该样品架使用的材料容易取得，环保O作为本专利技术X射线衍射原位测试用样品架的一种改进，所述样品台基架的基材为无机或有机或无机-有机复合绝缘材料，其实体结构为具有一定刚度的板材。作为本专利技术X射线衍射原位测试用样品架的一种改进，所述充放电测试通道铆接在所述基架上。作为本专利技术X射线衍射原位测试用样品架的一种改进，所述定位片的个数为至少一个，所述导出部为导线。本专利技术的另一个目的在于提供一种锂离子电池材料的X射线衍射原位测试方法， 包括以下步骤步骤一，锂离子电池样品的制备，将待表征的阴活性材料、阳极活性材料按照一定配方调成浆料，搅拌均勻后分别直接涂覆或涂覆后转移至多孔或网状阴极集流体和多孔或网状阳极集流体上，采用多孔或网状集流体原因在于多孔或网状既可以实现电子传导的集流功能，同时从孔中间裸露出的阴阳极活性材料可以被χ射线扫描达到测试效果。再以一定的压力压紧，将制作好的阴阳极极片以及隔离膜铳切或裁剪成合适的形状大小，保留极耳，以叠片的方式组装成裸电芯，在裸电芯外包覆高分子材料作为包装袋，使用厚度在 0. 005mm 0. Imm范围内的聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯和尼龙等高分子材料的薄膜包装袋， 其原因在于第一、上述高分子材料加工性能优越，较容易加工成厚度符合要求的薄膜；第二、上述高分子材料具有较好的热塑性，可以实现热封装；第三、上述高分子材料具有良好的密封性，防止电池在充放电过程中电解液的挥发；第四、上述高分子材料薄膜在X射线衍射下的行为对被测物质无明显干扰，即高分子膜不产生X射线衍射峰或所产生的X射线衍射峰与被测材料的X射线衍射峰能清楚的分开。最终注入电解液，制成锂离子电池；步骤二，把步骤一制成的锂离子电池放置在所述的样品台基架的样品槽内，待测面朝上，极耳夹在所述充放电测试通道上；步骤三，对锂离子电池进行充放电，同时进行X射线衍射扫描。步骤四，待锂离子电池的第一个待测面测试完毕后，将另一个待测面朝上放置，进行X射线衍射扫描。作为本专利技术锂离子电池材料的X射线衍射原位测试方法的一种改进，步骤一所述高分子材料为聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯和尼龙中的至少一种，这些高分子材料对被测物质的XRD图像无明显干扰。作为本专利技术锂离子电池材料的X射线衍射原位测试方法的一种改进，步骤一所述包装袋的厚度为0. 005mm 0. 1mm。如其厚度小于0. 005mm则容易出现封装困难，如大于 0. Imm容易对X射线衍射强度产生影响。作为本专利技术锂离子电池材料的X射线衍射原位测试方法的一种改进，步骤一所述包装袋的厚度为0. 015mm 0. 04mm，此厚度范围为实验优化出的范围。作为本专利技术锂离子电池材料的X射线衍射原位测试方法的一种改进，所述多孔或网状阴极集流体为多孔或网状的铝箔，所述多孔或网状阳极集流体为多孔或网状的铜箔。作为本专利技术锂离子电池材料的X射线衍射原位测试方法的一种改进，所述多孔或网状阴极集流体的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴梦尧，郭佳丽，
申请(专利权)人：东莞新能源科技有限公司，宁德新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：