一种采用肝脏快速检测所中毒物的方法技术

技术编号:7316712 阅读:174 留言:0更新日期:2012-05-04 03:40
本发明专利技术公开了一种采用肝脏快速检测所中毒物的方法,取肝脏样品匀浆加质量浓度6%的高氯酸,振摇,离心,分取上清液;剩余物中再加入6%高氯酸,同上操作,合并两次的上清液;将上清液分成2份,其中1份调pH为9~12,倒入装有硅藻土的层析柱中;另1份直接倒入另一个装有硅藻土的层析柱中;均用二氯甲烷洗脱,收集洗脱液,于50℃水浴浓缩尽干得到两份提取物;进行检测,能检测出为何种毒物。本发明专利技术我们建立了对肝中药物、毒物、毒品进行高氯酸释放和硅藻土固相材料系统提取技术,15分钟即能完成肝中未知药物、毒物、毒品的释放和提取,简单方便快速、提取率高、杂质去除彻底。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物检测领域,具体的说,涉及一种采用肝脏进行快速检测所中何种毒物的方法。
技术介绍
肝脏中药物、毒物、毒品的分析检验分为提取和检测两个环节。由于科技的进步, 仪器分析检测技术有了长足的发展,而提取技术还处于发展阶段,建立简单方便快速、提取率高、杂质去除彻底、可适合多种药物、毒物、毒品分析检验的系统提取方法显得尤为重要。肝脏提取技术分为两步,首先是将肝脏中的药物释放出来,即将组织中的药物足够多地进入到水溶液中——这也是目前国内外的研究难点。第二步是将水溶液中的药物提取出来。已报道的进行药物释放过程的方法有组织勻浆化加水混勻后取上清液法、加蛋白沉淀剂混勻后取上清液法、酸水解法、酶水解法等。酶水解法属于一种生物化学方法,酶制剂难获得,酶活力易受储存条件等影响难以保障,酶解需时间较长,不够简便快速,且水溶液成分复杂,提取液中杂质较多。酸水解法较酶解法简单易行,我们曾进行了肝中巴比妥类药物、吩噻嗪类药物的提取研究(苯并二氮卓类药物在酸性条件下受热分解,不适合于本法),研究表明,唯有巴比妥类药物酸解后提取率有比较满意的结果,但检出限较高,该法也不是首选。组织勻浆化加水混勻后取上清液法,药物释放率低,杂质多。组织勻浆化加蛋白沉淀剂混勻后取上清液法,较为简便快速,上清液清澈透明,杂质较少,是较好的方法。该法已有文献报道,但都是针对单一药物或单类药物。在实际运用中,最常中的毒物大约五六十种,公安人员在侦破过程中,所遇见的毒物基本是这五六十种。目前,所研究的提取方法一般只针对单个或单类药物,如针对这五六十种毒物,需要要多种方法分别提纯,没有同一种方法可以全部适应,在检测时就需要准备多个样品,进行多种方法的提取才能覆盖所有毒物,工作量非常大,同时检测出为那种毒物,需要很长的时间,不能实现快速检测。
技术实现思路
为解决以上技术问题,本专利技术的目的在于提供一种采用肝脏,时间短、操作简单的快速检测所中毒物的方法。本专利技术目的是这样实现的,其特征在于 取肝脏样品勻浆加质量浓度6%的高氯酸,振摇,离心,分取上清液;剩余物中再加入6%高氯酸,同上操作,合并两次的上清液;将上清液分成2份,其中1份调pH为9 12,倒入装有硅藻土的层析柱中;另1份直接倒入另一个装有硅藻土的层析柱中;均用二氯甲烷洗脱, 收集洗脱液,于50 55°C水浴浓缩尽干得到两份提取物;将两份提取物分别利用常规化合物的检测仪器进行检测,能检测出为何种毒物。取1. Og肝脏样品勻浆加质量浓度6%的高氯酸3. OmL,振摇,离心,分取上清液;剩余物中再加入6%高氯酸1. 5mL,同上操作,合并两次的上清液;将上清液平均分成2份,其中1份调PH为9 12,倒入装有3. Og硅藻土的层析柱中;另1份直接倒入另一个装有3. Og 硅藻土的层析柱中;均用二氯甲烷洗脱,收集6mL洗脱液,于50°C水浴浓缩尽干得到两份提取物;将两份提取物分别利用常规化合物的检测仪器进行检测,能检测出为何种毒物。上述常规化合物的检测仪器为气相色谱-质谱联用仪或液相色谱-质谱联用仪。 虽然,提取后的溶液可以采用气相色谱、高效液相色谱、紫外光谱仪等进行检测,但这些仪器不适合未知毒物分析。若采用气相色谱-质谱联用仪这种设备检测更实用、快捷。提取数据见表1所示。权利要求1.,其特征在于取肝脏样品勻浆加质量浓度 6%的高氯酸,振摇,离心,分取上清液;剩余物中再加入6%高氯酸,同上操作,合并两次的上清液;将上清液分成2份,其中1份调pH为9 12,倒入装有硅藻土的层析柱中;另1份直接倒入另一个装有硅藻土的层析柱中;均用二氯甲烷洗脱,收集洗脱液,于50 55°C水浴浓缩尽干得到两份提取物;将两份提取物分别利用常规化合物的检测仪器进行检测,能检测出为何种毒物。2.根据权利要求1所述,其特征在于取1.Og 肝脏样品勻浆加质量浓度6 %的高氯酸3. OmL,振摇,离心,分取上清液;剩余物中再加入 6%高氯酸1. 5mL,同上操作,合并两次的上清液;将上清液平均分成2份,其中1份调pH为 9 12,倒入装有3. Og硅藻土的层析柱中;另1份直接倒入另一个装有3. Og硅藻土的层析柱中;均用二氯甲烷洗脱,收集6mL洗脱液,于50°C水浴浓缩尽干得到两份提取物;将两份提取物分别利用常规化合物的检测仪器进行检测,能检测出为何种毒物。3.根据权利要求1或2所述,其特征在于所述常规化合物的检测仪器为气相色谱-质谱联用仪或液相色谱-质谱联用仪。全文摘要本专利技术公开了,取肝脏样品匀浆加质量浓度6%的高氯酸,振摇,离心,分取上清液;剩余物中再加入6%高氯酸,同上操作,合并两次的上清液;将上清液分成2份,其中1份调pH为9~12,倒入装有硅藻土的层析柱中;另1份直接倒入另一个装有硅藻土的层析柱中;均用二氯甲烷洗脱,收集洗脱液,于50℃水浴浓缩尽干得到两份提取物;进行检测,能检测出为何种毒物。本专利技术我们建立了对肝中药物、毒物、毒品进行高氯酸释放和硅藻土固相材料系统提取技术,15分钟即能完成肝中未知药物、毒物、毒品的释放和提取,简单方便快速、提取率高、杂质去除彻底。文档编号G01N30/02GK102435690SQ201110378778公开日2012年5月2日 申请日期2011年11月24日 优先权日2011年11月24日专利技术者吴玉红 申请人:重庆警官职业学院本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴玉红
申请(专利权)人:重庆警官职业学院
类型:发明
国别省市:

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