单溶剂萃取结晶法制造技术

本发明专利技术涉及一种提纯化合物的方法。单溶剂萃取结晶法，主要含有下述技术特征：含有待分离提纯目的化合物的混合物为液体或经加热熔化后的混合物成为液体，称为第一液相；溶剂是萃取的另一个液相，称为第二液相，把第一液相和第二液相充分混合均匀，第一液相中所含的杂质和部分目的化合物萃取进入第二液相；持续降温，第一液相和第二液相中的目的化合物逐步结晶析出；分离固体和液体；干燥固体。本发明专利技术的优点在于，节约了大量的溶剂，大大简化了操作，减少了可能发生的污染，降低了成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提纯化合物的方法^^单溶剂萃取结晶法，特别适用于把纯度比较低 的化合物提纯为纯度比较高的化合物。
技术介绍
化合物的分离提纯是化学化工重要的操作过程。不纯的化合物实质上是一种混合物， 能够使用的分离提纯方法很多，比较常用的分离提纯方法有精馏、萃取、结晶、离子交换 等。不同的方法适用于不同的物料体系精馏用于分离提纯具有不同沸点的混合物，萃取 用于分离提纯具有不同溶解度的混合物，结晶用于分离提纯具有不同熔点的混合物，离子 交换用于分离提纯具有不同离子的混合物。各种分离提纯化合物的方法，在长时间使用过程中不断发展，已经形成不同的技术手 段，可以分别用于各种需要分离提纯化合物的场合。近年来，把不同的分离提纯方法有机 地组合，用来分离提纯化合物，是化合物分离提纯方法的新发展方向。众所周之，待分离提纯的目的化合物，在其来源的合成或提取过程中常常带入难分离 的杂质，形成一种以目的化合物为主要成分的混合物。因为这种混合物中的杂质，跟百的 化合物在同样的生产条件下得到，因而其化学性质和物理性质跟目的化合物很相近，常常 难以分离。比如，具有相近的沸点，就难以用精馏方法分离；具有相近的熔点，就难以用 熔融结晶法分离。但是，待分离混合物中的目的化合物和杂质所具有的相似溶解性，恰恰可以被用来进 行溶剂结晶法分离。经典的溶剂结晶法分离提纯化合物，是把混合物完全溶解在加热的溶剂中，然后进行 降温，目的化合物的溶解度随着温度降低而减小，就会不断析出。由于杂质与目的化合物 具有相似的溶解性，因而在溶液中杂质的溶解量和目的化合物的溶解量相近，这样，大量 的杂质就被留在溶液中，只有小部分杂质被包裹在目的化合物的晶体团块中析出，析出的 目的化合物纯度就会增加。经典的溶剂结晶法有一个明显的缺点，就是使用溶剂量大，溶剂成本高，损耗大，回收困难。在溶剂结晶法的基础上，又发展了其它利用溶剂的分离提纯方法。萃取结晶法就是最近发展起来的一种利用溶剂来分离提纯化合物的组合方法。由于萃 取结晶法出现不久，现在对这个方法还没有确切定义。通常所称的萃取结晶法，其实是一 组有相近特点的不同分离方法，目前这组方法包括以下几种具体的操作方法-① 萃水分盐法在盐的水溶液中加入可以和水混溶的溶剂，水被萃取进入溶剂中，盐在 溶剂中不溶解，成为固体析出。② 双溶剂萃取结晶法溶质首先被溶解于一种溶剂中(称为主溶剂)形成饱和溶液，然后 通过添加另一种能与主溶剂完全互溶而与溶质不互溶的第二溶剂(称为析出剂)来显著 降低溶质的溶解度，使溶质成为固体析出，达到分离的目的。③ 加水析出法与萃水分盐法过程相似，只是将无机盐换成有机物，外来试剂(通常是水) 加入到待分离溶质的溶液中，使待分离的有机物在原溶剂中的溶解度降低，从而成为 固体析出。④ 离解萃取结晶法主要应用于分离提纯有机酸、碱，不仅利用了组分间离解常数与分 配系数的不同，还利用了组分与外加萃取剂化学亲和力的不同，以及生成物在溶剂中 溶解度的不同，来进行萃取结晶分离。萃取结晶法作为一类新兴的化合物分离提纯方法，其目前仅有的几种操作方法，尚不 能满足众多的工业和科研需要且本身还存在着一些缺陷。例如，上述几种萃取结晶法，萃— 取时都是使用一种辅助溶剂，来处理含目的化合物的另一种主溶剂——含目的化合物的一 种溶液，这样操作过程就需要处理大量的主溶剂和辅助溶剂，溶剂使用效率很低，使用的 设备也过于庞大，操作比较繁杂，污染环境，成本高。
技术实现思路
根据工业生产和科学研究的需要，本专利技术的目的在于提供一种新的萃取结晶法——单 溶剂萃取结晶法，用于分离提纯在液态时不容易分解的化合物。所谓的"在液态时不容易 分解的化合物"，指的是在加热和冷却情况下其固态、液态转换容易，并且在液态时化学 性质稳定，不容易分解的一类化合物，比如萘、2—叔丁基一对甲酚、间二硝基苯、甲基 萘等。单溶剂萃取结晶法所使用的溶剂具有以下特征① 可以是单一溶剂，也可以是完全混溶的几种溶剂组成的混合溶剂。② 不与含目的化合物的混合物发生化学反应。③常温下可以溶解含目的化合物的混合物中的杂质成分。常温下目的化合物在其中的溶解度不大。 ⑤常压下或者加压时其沸点大于目的化合物的熔点。无论常压或加压其熔点低于目的化合物的熔点。 单溶剂萃取结晶法，主要含有下述技术特征① 把含有待分离提纯目的化合物的混合物加热熔化，熔化后的混合物成为萃取的一个液 相，称为第一液相；如果含待分离提纯目的化合物的混合物在常温下为液态，则可以省略加热熔化步骤，直接用来作为第一液相。② 具有上述特性的溶剂是萃取的另一个液相，称为第二液相。③ 把第一液相和第二液相充分混合均匀，第一液相中所含的大部分杂质和部分目的化合 物萃取进入第二液相。④ 过滤除去固体杂质。◎在搅拌下持续降温，第一液相和第二液相中的目的化合物逐步结晶析出。 ◎分离固体和液体。 ⑦干燥固体。单溶剂萃取结晶法的升温过程，含目的化合物的混合物熔化，同时其中含有的目的化 合物和杂质成分不断被萃取进入第二液相溶剂，含目的化合物的混合物完全熔融后，其在 第二液相溶剂中的溶解己经饱和，剩余的熔融液和部分杂质，及溶入的部分第二液相溶剂， 共同成为第一液相存在。此时如果存在既不熔融、又不溶解的固体杂质，可以通过过滤除 去。过滤除去固体杂质的混合液体，进行持续降温。在降温过程中，随着温度降低，第一 液相中的目的化合物不断结晶析出，第二液相中溶解的目的化合物也因为降温引起的溶解 度降低而不断结晶析出。由于杂质含量相对于目的化合物较少，因而溶解在第二液相中的 杂质量大于其包裹在析出晶体中的量，析出的目的化合物纯度得到提高。降温过程要进行 搅拌，以减少目的化合物晶体形成团块，如果形成团块，其中会包裹大量的杂质成分。当 降温到设定的温度时，进行固液分离，固体干燥脱除溶剂，即得到纯度提高了的目的化合 物产品。单溶剂萃取结晶法具体操作方法如下-①目的化合物在常温下为固体时的操作 把含有待分离提纯目的化合物的固体混合物加入到作为第二液相的溶剂中，搅拌，加热升温，直到固体全部熔化，熔化了的固体形成第二液相，在搅拌下第一液相和第二液相 充分混合，第一液相中的杂质被萃取进入第二液相，同时，第一液相中的目的化合物也部 分被萃取进入第二液相；过滤除去固体杂质；随即在搅拌下开始降温，随着温度降低，第 一液相中的目的化合物固体不断析出，第二液相中溶解的目的化合物在第二液相中的溶解 度不断降低，因而也不断成为固体析出；降温到设定的温度时，进行固液分离，得到的固 体进行干燥处理，即得到较高纯度的目的化合物。固液分离得到的母液，进行溶剂回收和 物料回收。②目的化合物在常温下为液体时的操作把含有待分离提纯目的化合物的液体作为第一液相，加入到作为第二液相的溶剂中， 在搅拌下第一液相和第二液相充分混合，第一液相中的杂质被萃取进入第二液相，同时， 第一液相中的目的化合物也部分被萃取进入第二液相；过滤除去固体杂质；随即在搅拌下 开始降温，随着温度降低，第一液相中的目的化合物固体不断析出，第二液相中溶解的目 的化合物在第二液相中的溶解度不断降低，因而也不断成为固体析出；降温到设定的温度 时，进行固液分离，得到的固体进行干燥处理，即得到较高纯度的目的化合物。固液分离 得到的母液，进行溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
单溶剂萃取结晶法，其特征在于：主要含有下述技术特征：　①含有待分离提纯目的化合物的混合物为液体或经加热熔化后的混合物成为液体，称为第一液相；　②溶剂是萃取的另一个液相，称为第二液相，把第一液相和第二液相充分混合均匀，第一液相中所含的杂质和部分目的化合物萃取进入第二液相；　③持续降温，第一液相和第二液相中的目的化合物逐步结晶析出；　④分离固体和液体；　⑤干燥固体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘锋，李崇，张曾，李雪，王芳，张大治，张力擎，
申请(专利权)人：天津天大天海化工新技术有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]