本发明专利技术属于精细化工减水剂中间体的合成领域，具体涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法。由异丁烯氯和多聚甲醛或甲醛在催化剂的作用下，于含水介质中进行反应生成3-甲基-3-丁烯-1-醇；所述的催化剂为二价锡的化合物和碘盐的混合物。本发明专利技术合成过程中原料易得，储存简单，反应条件简单，反应收率高、生产成本低；常温常压的反应条件，对环境要求低，工艺操作简单；使用有机溶剂少，对环境污染小，生产设备要求简单，易于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工减水剂中间体的合成领域，具体涉及。
技术介绍
3-甲基-3-丁烯-1-醇是合成第三代减水剂所需要的中间体。由于减水剂是配制各类混凝土 (高、低温)、特种陶瓷所用的添加剂，市场需求巨大，因此近年来3-甲基-3- 丁烯-1-醇的需求也巨大。目前，合成方法集中在高温高压下，由异丁烯和多聚甲醛反应制备。如曾有中国专利报道由异丁烯和多聚甲醛在沈01、250个大气压下用乌洛托品作催化剂在有机溶剂中制备目标产物。由于采用高温高压，反应在有机溶剂中进行，设备投资大，工艺操作复杂，生产成本高。也有报道由异丁烯和多聚甲醛在250°C、240个大气压下用磷酸一氢钠和磷酸二氢钠作催化剂，在甲苯溶剂中制备目标产物。由于采用高温高压，反应在有机溶剂中进行， 设备投资大，工艺操作复杂，生产成本高。还有报道，由异丁烯和多聚甲醛用金属钛作催化剂，在邻氢醌溶剂中制备目标产物。此方法收率仅四％，工业化生产无意义。1980年，有文献报道用3-氯-2-甲基丙烯和甲醛在金属钛催化下于1，2_ 二溴乙烷中制备目标产物。但是收率仅40%左右，且反应要求无水无氧操作，设备投资大，工艺复杂，工业化生产意义不大。1992年，有文献报道用3-氯-2-甲基丙烯和甲醛在金属镁催化下于四氢呋喃中制备目标产物。但是收率仅60%左右，且反应要求无水无氧操作，设备投资大，工艺复杂，工业化生产意义不大。综上所述，目前已工业化生产3-甲基-3- 丁烯-1-醇的方法，大都在高温高压下进行。而常温常压下，由异丁烯氯和甲醛制备目标产物仅局限在实验室阶段，成本高、路线长、对设备要求高，对工艺操作要求严格，要求无水无氧条件，不适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种3-甲基-3- 丁烯-1-醇的合成方法，可以克服目前方法对工艺条件要求苛刻，成本高等缺点。本专利技术采用的技术方案如下一种3-甲基-3- 丁烯-1-醇的合成方法，由3-氯-2-甲基丙烯和多聚甲醛或甲醛在催化剂的作用下，于含水介质中进行反应生成3-甲基-3- 丁烯-1-醇；所述的催化剂为二价锡的化合物和碘盐的混合物。所述的含水介质可为水或水与有机溶剂的混合物。所述反应于常温常压下进行。投料物质的量比优选为3-氯-2-甲基丙烯多聚甲醛或甲醛二价锡的化合物 碘盐水为 1: (1. 01-1. 04) (1.1-1.3): (0.06-0.12): (9-12)。所述的二价锡的化合物优选氯化亚锡、氧化亚锡、硝酸亚锡或硫酸亚锡。所述的碘盐优选碘化钠或碘化钾。催化剂优选氯化亚锡和碘化钾的混合物。反应时间为4- 。进一步，按如下操作将3-氯-2-甲基丙烯、多聚甲醛、氯化亚锡、碘化钾和水按照物质的量比为1:1.02:1.2:0. 1:10—次投料，搅拌下，反应4_5h。反应结束后，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机层，经过水洗、无水硫酸镁干燥后，减压蒸馏得到目标产物，收率达到98%以上。本专利技术3-甲基-3- 丁烯-1-醇的化学合成路线如下权利要求1.一种3-甲基-3- 丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于，由3-氯-2-甲基丙烯和多聚甲醛或甲醛在催化剂的作用下，于含水介质中进行反应生成3-甲基-3- 丁烯-1-醇；所述的催化剂为二价锡的化合物和碘盐的混合物。2.如权利要求1所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于，所述的含水介质为水或水与有机溶剂的混合物。3.如权利要求1所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于，所述反应于常温常压下进行。4.如权利要求1所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于，投料物质的量比为3-氯-2-甲基丙烯多聚甲醛或甲醛二价锡的化合物碘盐水为1: (1. 01-1. 04): (1. 1-1. 3) (0. 06-0. 12) (9-12)。5.如权利要求1所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于，所述的二价锡的化合物为氯化亚锡、氧化亚锡、硝酸亚锡或硫酸亚锡。6.如权利要求1所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于，所述的碘盐为碘化钠或碘化钾。7.如权利要求5或6所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于，催化剂为氯化亚锡和碘化钾的混合物。8.如权利要求7所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于，反应时间为 4-5h0全文摘要本专利技术属于精细化工减水剂中间体的合成领域，具体涉及。由异丁烯氯和多聚甲醛或甲醛在催化剂的作用下，于含水介质中进行反应生成3-甲基-3-丁烯-1-醇；所述的催化剂为二价锡的化合物和碘盐的混合物。本专利技术合成过程中原料易得，储存简单，反应条件简单，反应收率高、生产成本低；常温常压的反应条件，对环境要求低，工艺操作简单；使用有机溶剂少，对环境污染小，生产设备要求简单，易于工业化生产。文档编号C07C29/38GK102432434SQ20111036516公开日2012年5月2日 申请日期2011年11月17日 优先权日2011年11月17日专利技术者刘珍, 刘萍, 吉保明, 邓冬生 申请人:洛阳师范学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吉保明，邓冬生，刘萍，刘珍，
申请(专利权)人：洛阳师范学院，
类型：发明
国别省市：
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